68621-88-5 N-BOC-间苯二胺

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品（sinopharm_reagent）；WGK Germany:3，F:10-23，海关编码2924297099，存储类别11 - 可燃固体，急性毒性类别4（经口）（chemicalbook）；H302（吞咽有害）、H319（造成严重眼刺激），信号词Warning，危险性防范说明P305+P351+P338，危险标志GHS07（molbase）。

化学合成；用作CO-1686中间体

医药

路线1：以(3-硝基苯基)氨基甲酸叔丁酯为原料

• 步骤: 向（3-硝基苯基）氨基甲酸叔丁酯（10.75g，45.12mmol）的MeOH（150mL）溶液中加入10% Pd/C（0.48g），室温下H₂搅拌过夜，过滤，滤液真空浓缩，硅胶柱色谱（PE/EtOAc=4:1）纯化得产物。
• 条件: 20℃，H₂氛围，过夜
• 产率: 81%（注：原文步骤中收率写为8%，可能为笔误）
• 参考文献: [1] Tetrahedron Letters, 1993, 34(49), 7823-7826；[2] Journal of Medicinal Chemistry, 1998, 41(4), 623-639；[3] Journal of Medicinal Chemistry, 2006, 49(7), 2253-2261；[4] Journal of the American Chemical Society, 2008, 130(45), 15193-15202；[5] Journal of Medicinal Chemistry, 2015, 58(1), 212-221；[6] Journal of Medicinal Chemistry, 2002, 45(4), 944-954；[7] Patent: WO2014/12360, 2014, A1；[8] Patent: US2015/87639, 2015, A1；[9] Patent: TWI607995, 2017, B；[10] Journal of Medicinal Chemistry, 1998, 41(15), 2858-2871；[11] Patent: EP1264820, 2002, A1

路线2：以1,3-苯二胺为原料

• 步骤: 冰浴下向1,3-苯二胺（5g，46mmol）的DCM（30mL）溶液中加入Boc₂O（2.4mL，11.5mmol）的DCM（10mL）溶液，室温搅拌过夜，蒸发溶剂，硅胶柱色谱（EA/己烷=4:6）纯化得产物。
• 条件: 20℃，18h，冰浴冷却
• 产率: 99%
• 表征: Rf 0.26（EA/己烷2:3）；¹H NMR（400MHz, CDCl₃）δ 7.03(t, J=8.0Hz, 1H), 6.97(s, 1H), 6.54(ddd, J=8.0,2.0,0.8Hz, 1H), 6.40(s, 1H), 6.36(ddd, J=7.9,2.2,0.8Hz, 1H), 1.51(s, 9H)；MS(ESI) 209.1[MH]。