3107-33-3 3-(三氟甲基)苯肼盐酸盐
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：70% 合成条件：Stage #1: With potassium phosphate; N,N'-bis(2,5-dimethylpyrrol-1-yl)oxalamide; cetyltrimethylammonim bromide; copper(I) bromide In water at 110℃; for 0.17 h; Sealed tube; Inert atmosphere Stage #2: With hydrazine hydrate In water at 110℃; for 1 h; Sealed tube; Inert atmosphere Stage #3: With hydrogenchloride In dichloromethane; water 实验步骤：一般步骤：将CuBr（36mg，0.25mmol，2.5mol％），L3（110mg，0.4mmol，4mol％），H2O（0.5mL）和K3PO4（254mg，1.2mmol）在15mL螺杆中混合盖试管。加入STAC（110mg，0.3mmol，3mol％）和芳基溴（10mmol）后，将所得混合物在80-110℃（浴温）下搅拌10分钟。然后加入K3PO4（2.29g，10.8mmol）加入N2H4 * H2O（1g，20mmol），将氩气（流速5-7mL / min）鼓泡通过反应混合物5分钟.28将反应混合物在封闭的试管中搅拌80-110°通过TLC（洗脱己烷）监测，观察C（浴温）1-2小时直至完全消耗原料，然后冷却至室温并用SH 2 Cl 2（50mL）稀释。过滤所得溶液并用盐水（225mL）洗涤。将HCl水溶液（37％）逐滴加入到CH 2 Cl 2溶液中直至pH 3-4。过滤形成的沉淀，用SH 2 Cl 2（15mL）洗涤并在室温下干燥。某些合成的芳基肼盐酸盐的NMR光谱显示它们含有1-5摩尔％的相应的苯胺盐酸盐作为杂质（参见补充数据）。通过加入2-3体积的二乙醚，通过从甲醇溶液中沉淀来纯化芳基肼盐酸盐的分析样品。 参考文献：