18600-42-5 4-硝基苄胺盐酸盐

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：18600-42-5）

产率：90% 合成条件：Stage #1: With C 46 H 178 O 41 Si 42 ; titanium(IV)isopropoxide In toluene at 60℃; for 9 h; Inert atmosphere Stage #2: With hydrogenchloride; water In toluene at 20℃; Inert atmosphere 实验步骤：一般步骤：向含有1a（1.0 g，5.1 mmol，1.0当量）在6.0 mL甲苯中的氮气吹扫的螺旋盖小瓶中加入TMDS（900μL，5.1 mmol，1.0当量）或PMHS（610μL，10.2 mmol， 在室温下，2.0当量）和Ti（Oi-Pr）4（1.5mL，5.1mmol，1.0当量）。 然后将混合物在60℃下加热24小时（无色溶液变为黑色，并且可以通过TLC和/或1 H NMR跟踪底物的转化）。 冷却至室温后，使用1M HCl水溶液（7.7mL，1.5当量）酸化澄清溶液，并将粗混合物在减压下浓缩。 过滤所得固体，用戊烷（3×50mL）洗涤，并溶解在乙醇中。 最后将滤液减压浓缩，得到胺2a，为盐酸盐。 参考文献：

• [1] Tetrahedron, 2014, vol. 70, # 4, p. 975 - 983 [2] Tetrahedron Letters, 2009, vol. 50, # 50, p. 7005 - 7007 [3] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1992, vol. 111, # 1, p. 22 - 28 [4] Journal of Organic Chemistry, 2015, vol. 80, # 14, p. 7281 - 7287