16948-10-0 3-((叔丁氧羰基)氨基)-2-甲基丙酸
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药化工合成
产率：97% 合成条件：With sodium hydroxide In tetrahydrofuran at 20 - 30℃; for 18 h; 实验步骤：向DL-3-氨基异丁酸（CAS号[10569-72-9]，5g，47.52mmol）在2N NaOH（24.7mL）中的溶液中滴加Boc 2 O（11.73g，53.22mmol）的溶液。 在THF（75mL）中，同时用冷水浴保持反应介质温度低于30℃。 将反应介质在室温下搅拌18小时，然后真空浓缩，用H 2 O（75mL）稀释并用MTBE（3×150mL）洗涤。 通过加入100g / L（150mL）的柠檬酸将水相酸化至pH 3并用EtOAc（3×150mL）萃取。 将合并的有机相用H 2 O（3×45mL）洗涤，经MgSO 4干燥，过滤并真空浓缩，得到9.4g化合物11，为无色油状物（97％）。 RMN 1H（400 MHz，δ，ppm，DMSO-o（6）：1.01（d，J = 7.1 Hz，3H）; 1.38（s，9H）; 2.48（m，1 H）; 2.91（dt，J = 6.1,6.5和13.5Hz，1H）; 3.15（ddd，J = 6.1,7.4和13.5Hz，1H）; 6.80（t，J = 6.1Hz，1H）; 12.15（宽s，1H）。 参考文献：
产率：94% 合成条件：With NaHSO 4 In 1,4-dioxane; water; ethyl acetate 实验步骤：制备8（3R） - 甲基-3-（叔丁氧基羰基）氨基 - 丙酸的合成将1.0g（4.6mmol）（1）的样品溶于20ml 1,4-二恶烷/ H 2 O / 2.0NNaOH中（2：2：1）在0°C（冰浴）。然后向其中加入1.16ml（5.06mmol）二叔丁基二羧酸酯，除去冰浴，将得到的反应混合物在室温下搅拌18小时。然后将反应混合物浓缩至约10ml并加入25ml EtOAc。然后向其中加入0.5N NaHSO 4以将水相的pH降低至约2-3。然后分离有机层，水层用EtOAc（20ml×3）萃取。然后将合并的EtOAc层用水和盐水洗涤，用NaSO 4干燥。然后真空除去溶剂，得到浅黄色固体。产量：0.88g（94％）。 TLC：Rf = 0.52（CHCl3 / CH3OH / NH4OH：6：3.2：0.8）IR（cm-1）：2981,1711,1504,1368,1244,1166.1H-NMR（300MHz，DMSO-d6）d： 3.74（m，1H），2.35（dd，J = 6.3 Hz，J = 15.2 Hz，1H），2.16（dd，J = 7.6 Hz，J = 15.2Hz，1H）1.33（s，9H），0.99（d ，J = 6.6Hz，3H）。质量（FAB）：204.2（M + + H），223.1（M + + Na）。分析：计算值C9H17NO4：C，53.19; H，8.43; N，6.89。实测值：C，53.42; H，8.69，N，6.77。 参考文献：