1005-85-2 2-氮杂螺[4.5]癸-1-酮

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 准备1-氰基甲基-环己烷甲酸甲酯（4.28g，23.6mmol）和氯化钴(II)六水合物（2.81g，11.8mmol）在THF（80mL）和水（40mL）中的0℃混合物；分批加入硼氢化钠（4.47g，0.118mol），温热至室温并在N₂下搅拌48小时；用28%氢氧化铵（3.1mL）处理反应物，通过Hyflo过滤；滤液真空除溶剂，残余物用少量水和盐水稀释，用3:1氯代异丙醇萃取三次；有机层干燥（Na₂SO₄）并真空除溶剂得粗产物，硅胶柱层析（0-10%甲醇的CH₂Cl₂溶液梯度洗脱）得1.95g（54%）产物。
• 条件: 0-20℃；氮气保护；THF和水混合溶剂；硅胶柱层析（0-10%甲醇的CH₂Cl₂溶液梯度洗脱）。
• 收率: 54%。
• 参考文献: [1] Patent: WO2007/127763, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 33; 40。 路线2： 以1-氰基甲基-环己烷甲酸甲酯（4.28g，23.6mmol）和氯化钴(II)六水合物（2.81g，11.8mmol）为原料，在THF（80mL）和水（40mL）混合溶剂中于0℃制备反应混合物；分批加入硼氢化钠（4.47g，0.118mol），缓慢升温至室温并氮气保护下搅拌48小时；加入28%氢氧化铵溶液（3.1mL）淬灭反应，Hyflo过滤；滤液减压浓缩，残余物用少量水和盐水稀释，3:1氯代异丙醇萃取三次；合并有机层，无水硫酸钠干燥，减压除溶剂得粗产物；硅胶柱层析（0-10%甲醇的CH₂Cl₂溶液梯度洗脱）得1.95g（54%）产物。
• 条件: 0℃起始，室温反应；氮气保护；THF和水混合溶剂；硅胶柱层析（0-10%甲醇的CH₂Cl₂溶液梯度洗脱）。
• 收率: 54%。
• 参考文献: [1] Patent: WO2007/127763, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 33; 40。