112257-19-9 甲基(2-(甲基氨基)乙基)氨基甲酸叔丁酯

运输方式为冰袋运输。危险性质：非危险化学品。海关编码:2921199990

化学合成。

化学合成

合成路线1

• 原料：N,N'-二甲基乙二胺（5.00g，57mmol）、二碳酸二叔丁酯（5.00g，22mmol）
• 溶剂：二氯甲烷（25mL）
• 步骤：将N,N'-二甲基乙二胺溶解于二氯甲烷中并冷却至0℃；将二碳酸二叔丁酯溶解于二氯甲烷中，缓慢滴加至反应烧瓶中，保持0℃；滴加完毕后升温至室温，搅拌过夜；反应完成后用去离子水淬灭，二氯甲烷萃取，合并有机层干燥浓缩；粗产物经硅胶柱色谱纯化（洗脱剂：甲醇/二氯甲烷=1/20，V/V）得到目标化合物。
• 收率：81%（4.37g）
• 产物表征：1H NMR（400MHz，CDCl3）δ3.39-3.36（m，2H，CH2），2.95-2.90（s，3H，CH3），2.76（m，2H，CH2），2.48（s，3H，CH3），1.48（s，9H，(CH3)3）；HRMS（ESI）m/z [M+H]+ 计算值：C9H21N2O2+ 189.1603，实测值：189.1601。
• 参考文献：[1] Journal of Medicinal Chemistry, 1992, 35(3), 559-567；[2] Organic Letters, 2008, 10(8), 1517-1520；[3] Organic and Biomolecular Chemistry, 2010, 8(8), 1777-1780；[4] Journal of the American Chemical Society, 2014, 136(9), 3695-3704；[5] Journal of Medicinal Chemistry, 1990, 33(1), 97-101；[6] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2017, 27(20), 4635-4642；[7] Chemical Communications, 2018, 54(38), 4878-4881；[8] Journal of Materials Chemistry B, 2014, 2(44), 7685-7693；[9] Patent: WO2016/46574, 2016, A1；[10] Journal of Medicinal Chemistry, 2000, 43(16), 3093-3102；[11] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 2011, 59(11), 1355-1362；[12] Chemical Communications, 2015, 51(21), 4410-4413；[13] Patent: WO2008/42353, 2008, A1；[14] Patent: WO2008/42353, 2008, A1；[15] Patent: US4902706, 1990, A；[16] Patent: WO2013/14448, 2013, A1；[17] Journal of Medicinal Chemistry, 2014, 57(20), 8249-8267；[18] Journal of the American Chemical Society, 2009, 131(51), 18327-18334；[19] Patent: WO2007/26027, 2007, A1；[20] Journal of Medicinal Chemistry, 2011, 54(4), 1033-1058；[21] Patent: WO2010/58353, 2010, A1；[22] Patent: US2011/224210, 2011, A1；[23] Tetrahedron Letters, 2008, 49(24), 3921-3924；[24] Patent: US6335324, 2002, B1；[25] Patent: US2011/172240, 2011, A1；[26] Molecules, 2012, 17(5), 5346-5362；[27] Journal of Materials Chemistry B, 2017, 5(14), 2635-2643；[28] Patent: WO2018/41763, 2018, A1；[29] Patent: US5344830, 1994, A；[30] Patent: CN108707139, 2018, A