化学合成;作为制备达塞布韦的关键中间体;用于液晶活性组分材料,加入该组分的液晶有高度分散性、易成晶,可降低极限电压并提高响应能力;应用于烷基硫基萘的新型合成及介晶性质研究。
医药中间体;液晶活性组分材料;烷基硫基萘的新型合成及介晶性质研究
路线1:
- 步骤:将6-溴萘-2-醇(或对应前体)与二苯基磷酰基叠氮化物、三乙胺在无水N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中于20℃搅拌3小时,随后加入水并在100℃加热1小时,蒸馏除去DMF后经萃取、洗涤、干燥、浓缩得到产物。
- 条件:20℃反应3小时,100℃反应1小时,高真空蒸馏;
- 收率:100%;
- 参考文献:WO2009/39127等多篇专利及文献。
路线2:
- 步骤:将6-溴萘-2-醇与氢氧化铵和亚硫酸铵在密封管中于150℃加热48小时,冷却后经萃取、洗涤、干燥、蒸发得到产物。
- 条件:150℃反应48小时;
- 收率:94%;
- 参考文献:WO2008/124812等文献及专利。
路线3:
- 步骤:将6-溴萘-2-醇(或对应前体)与盐酸/甲醇溶液在20℃搅拌4小时,浓缩后得到产物。
- 条件:20℃反应4小时;
- 收率:66%;
- 参考文献:US2011/152246等专利。
通用路线(非专利文献):
- 步骤:以2-氨基萘为起始物料,经二碳酸二叔丁酯保护氨基、溴素溴化、锡粉还原脱溴、脱除氨基保护及成盐纯化得到产物。
- 特点:原料易得、操作简便、无高温高压反应,利于工业生产。