376646-62-7 4-溴-2-甲基苯甲胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：376646-62-7）

产率：100% 合成条件：Stage #1: With borane In tetrahydrofuran at 0 - 80℃; Inert atmosphere Stage #2: With hydrogenchloride In 1,4-dioxane; ethyl acetate for 0.08 h; 实验步骤：在氮气下，在0℃下，向4-溴-2-甲基苄腈（3.0g，15mmol）的无水THF（20mL）溶液中加入1.0M硼烷的THF溶液（46mL）。 将反应混合物在0℃下搅拌1小时，并在80℃下加热过夜。 将反应混合物冷却至0℃并用MeOH缓慢淬灭，真空浓缩。 将粗产物用EtOAc（20mL）和4M HCl的1,4-二恶烷（8.0mL，32mmol）处理5mm。 过滤固体，用乙醚冲洗，干燥，得到标题化合物，为白色粉末（3.24g，收率：100％）。 LCMS：RT 0.75 mm。 MH + 200.0。 1 H NMR（300MHz，DMSOd 6）5：8.28（br.s。，2H），7.42-7.54（m，2H），7.34（d，J = 7.93Hz，1H），3.99（d，J = 4.15Hz） ，2H），2.35（s，3H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2015/89337, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0617 [2] Patent: WO2016/201271, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0114 [3] Patent: WO2015/89327, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0195