112279-60-4 4-溴-2,5-二氟苯胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：112279-60-4）

产率：97.5% 合成条件：With bromine In dichloromethane; water; acetic acid 实验步骤：实施例14 4-溴-2,5-二氟苯胺的制备在1.3小时内向搅拌的100g 2,5-二氟苯胺和1150mL AcOH的混合物中加入40.2mL Br 2在350mL AcOH中的溶液。 温度为15°-20°。 将粉红色悬浮液搅拌30分钟，然后真空蒸发。 将残余物用50％NaOH碱化（加入冰以保持温度低于35°）。 用1L CH2Cl2萃取游离碱，用2×100ml H2O洗涤萃取液，用Na2SO4干燥，真空蒸发，得到157g（产率97.5％）4-溴-2,5-二氟苯胺，m.p.205℃。73°-75°。 质谱在208,210处具有M + 1个离子。 参考文献：

• [1] Patent: EP224001, 1991, B1 [2] Molecular Crystals and Liquid Crystals (1969-1991), 1991, vol. 204, p. 43 - 64 [3] Journal of Materials Chemistry, 2004, vol. 14, # 11, p. 1731 - 1743 [4] Patent: EP329752, 1989, A1 [5] Patent: WO2013/142266, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 00498

合成路线 2（2. 合成：112279-60-4）

产率：97.5% 合成条件：With bromine In acetic acid 实验步骤：实施例14 4-溴-2,5-二氟苯胺的制备在1.3小时内向搅拌的100g 2,5-二氟苯胺和1150mL AcOH溶液中加入40.2mL Br 2在350mL AcOH中的溶液。 温度为15°-20°。 将粉红色悬浮液搅拌30分钟，然后真空蒸发。 将残余物用50％NaOH碱化（加入冰以保持温度低于35°）。 用1L CH2Cl2萃取游离碱并用2×100mL H2O洗涤萃取物，用Na2SO4干燥并真空蒸发，得到157g（97.5％收率）4-溴-2,5- 二氟苯胺，mp73°-75°。 质谱在208,210处具有M + 1个离子。 参考文献：

• [1] Patent: US4863959, 1989, A