636-95-3 3-硝基苯肼盐酸盐

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药中间体

合成路线 1（1. 合成：636-95-3）

产率：73% 合成条件：With hydrogenchloride; tin(ll) chloride; sodium nitrite In water at 0℃; for 0.50 h; 实验步骤：实施例28 3-甲基-1H-吲哚-6-胺（3-硝基 - 苯基） - 肼盐酸盐将3-硝基 - 苯胺（27.6g，0.2mol）溶于H 2 O（40mL）和37％HCl的混合物中（40毫升）。在0℃下向混合物中加入NaNO 2（13.8g，0.2mol）的H 2 O（60mL）溶液，然后加入SnCl 2·H 2 O（135.5g，0.6mol）在37％HCl（100mL）中的溶液。在那个温度下加入。在0℃下搅拌0.5小时后，过滤分离不溶物，用水洗涤，得到（3-硝基苯基）肼盐酸盐（27.6g，73％）。实施例49 6-氨基-1H-吲哚-2-甲腈（3-硝基苯基）肼盐酸盐将3-硝基苯胺（28g，0.20mol）溶于H 2 O（40mL）和37％HCl（40mL）的混合物中。在0℃下向混合物中加入NaNO 2（14g，0.20mol）的H 2 O（60mL）溶液，然后加入SnCl 2·H 2 O（140g，0.60mol）在37％HCl（100mL）中的溶液。加入。在0℃下搅拌0.5小时后，通过过滤分离不溶物质并用水洗涤，得到（3-硝基苯基）肼盐酸盐（28g，73％）。 参考文献：

• [1] Patent: US2007/244159, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 110-111; 138 [2] Patent: US2012/309758, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 67 [3] Patent: US2015/231142, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0397; 1632; 1744 [4] Organic Preparations and Procedures International, 1991, vol. 23, # 3, p. 357 - 364 [5] Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2014, vol. 62, # 2, p. 381 - 390

合成路线 2（2. 合成：636-95-3）

产率：73% 合成条件：With sodium nitrite In hydrogenchloride; water 实验步骤：（3-硝基 - 苯基） - 肼盐酸盐将3-硝基 - 苯胺（27.6g，0.2mol）溶于H 2 O（40mL）和37％HCl（40mL）的混合物中.NaNO 2溶液（13.8g，0.2） 在0℃下向混合物中加入1mol（分子）H 2 O（60mL），然后在该温度下加入SnCl 2 .H 2 O（135.5g，0.6mol）在37％HCl（100mL）中的溶液。 在0℃下保持0.5小时，通过过滤分离不溶物质，并用水洗涤，得到（3-硝基苯基）肼盐酸盐（27.6g，73％）。 ：