52727-57-8 5-溴氨基苯甲酸甲酯

WGK Germany:3 海关编码:29224999 存储类别:11 - 可燃固体 危险性类别:眼部刺激 类别2 经皮刺激 类别2 特异性靶器官毒性-一次接触，类别3

• 5-溴氨基苯甲酸甲酯是一种酯类化合物，主要作为有机中间体，用于有机合成中。
• 制备 将302mg(2mmol)邻氨基苯甲酸甲酯、143mg(1.2mmol)溴化钾加入到50ml三颈烧瓶中，再加入AcOH：H2O＝9:1的10ml溶剂，转移至恒温磁力搅拌水浴锅中，控制好温度为30℃ 搅拌反应1小时，在反应前15分钟内缓慢分批加入1.8g(1.8mmol)ZnAl-BrO3--LDHs。反应结束后，用二氯甲烷萃取反应液，合并有机相，在二氯甲烷相中加入两药勺柱层析硅胶(200-300目)，并通过减压蒸馏出去二氯甲烷，在通过柱层析(石油醚：乙酸乙酯＝10:1作为洗脱剂)分离得到纯产物359mg。该物质为灰白色固体，产率78％。

有机合成中间体

合成方法：

• 原料：邻氨基苯甲酸甲酯（302mg，2mmol）、溴化钾（143mg，1.2mmol）、ZnAl-BrO₃⁻-LDHs（1.8g，1.8mmol）
• 溶剂：AcOH:H₂O=9:1混合溶液（10ml）
• 步骤：将原料加入50ml三颈烧瓶，转移至30℃恒温磁力搅拌水浴锅；反应前15分钟内缓慢分批加入催化剂；搅拌反应1小时后，用二氯甲烷萃取反应液，合并有机相；加入两药勺200-300目柱层析硅胶，减压蒸馏除去二氯甲烷；柱层析（洗脱剂：石油醚:乙酸乙酯=10:1）分离得纯产物。
• 收率：359mg，78%。