化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：2369-29-1）
产率：46%
合成条件：for 1.50 h; Reflux
实验步骤：将浓盐酸（10mL）缓慢滴加到二氟硝基苯胺7（1.6g，9mmol）和锡（22.5mmol）的混合物中。 将反应混合物加热回流1.5小时，冷却至室温，并用50％NaOH溶液中和至pH 9-10。 过滤沉淀物，干燥，并用热EtOAc（80mL）萃取。 然后得到滤液的二次蒸发，得到二胺9.产量：0.60g（46％）; 棕色晶体; 熔点55-57℃; Rf 0.86。
参考文献：
- [1] Tetrahedron Letters, 2006, vol. 47, # 27, p. 4591 - 4595 [2] European Journal of Medicinal Chemistry, 2009, vol. 44, # 7, p. 2930 - 2935 [3] Synthesis (Germany), 2016, vol. 48, # 3, p. 394 - 406 [4] Journal of the American Chemical Society, 1951, vol. 73, p. 153 [5] Journal of the American Chemical Society, 1959, vol. 81, p. 94,98 [6] Journal of Medicinal Chemistry, 1995, vol. 38, # 25, p. 4906 - 4916 [7] Patent: US2002/132842, 2002, A1 [8] Patent: US2012/122837, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 75 [9] Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol. 58, # 1, p. 362 - 375
