202831-65-0 4-溴-4'-(二苯氨基)联苯
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安全说明
海关编码:29214990
用途与制备
4'-溴-N,N-二苯基-[1,1'-联苯]-4-胺（202831-65-0）作为关键中间体，广泛应用于有机光电材料合成，特别是在OLED（有机发光二极管）等电子器件领域，可用于制备高性能发光材料和电子传输层材料。
有机光电材料; 发光材料; 电子材料
产率：87% 合成条件：With sodium carbonate In tetrahydrofuran-water 实验步骤：实施例1.13.1 4'-溴-N，N-二苯基 - [1,1'-联苯] -4-胺（35）:( 4-（二苯基氨基）苯基）硼酸（1.5g，5.19mmol）的混合物 ），4-碘-1-溴苯（1.33g，4.71mmol），Na 2 CO 3（1.78g，16.8mmol）和Pd（PPh 3）4（0.163g，0.141mmol）的THF / H 2 O（28mL / 17mL）溶液。 脱气并将所得混合物在氩气氛下加热回流过夜。 冷却后，将混合物倒入二氯甲烷（150mL）中，然后用水（2×150mL）和盐水（100mL）洗涤。 有机相经Na 2 SO 4干燥，经快速柱色谱（硅胶，己烷/乙酸乙酯50：1）纯化，然后在二氯甲烷/甲醇中重结晶，得到白色固体（化合物35）（1.64g，收率87％）。 参考文献：
产率：27% 合成条件：With 18-crown-6 ether; potassium carbonate In 1,3-dimethyl-3,4,5,6-tetrahydro-2(1H)-pyrimidinone at 180℃; for 37 h; 实验步骤：步骤1：4-（4-溴苯基）-4'-苯基 - 三苯胺的合成[0550]步骤1中的4-（4-溴苯基）-4'-苯基 - 三苯胺的合成方案如下所示（ MI）。 [0552]在500mL三颈烧瓶中，22g（70mmol）4,4'-二溴联苯，8.5g（50mmol）二苯胺，1.9g（10mmol）铜（I）碘化物，2.6克（10毫摩尔）18-冠-6-醚，6.9克（50毫摩尔）碳酸钾和50毫升1,3-二甲基-3,4,5,6-四氢-2（1H） ）放入嘧啶酮（缩写：DMPU），并将混合物在氮气氛下在180℃下搅拌37小时。[0553]反应后，向该反应混合物中加入500mL甲苯，并将该悬浮液过滤。 Florisil，硅胶，然后硅藻土。将得到的滤液用水洗涤。然后，加入硫酸镁以除去水分。将该悬浮液通过Florisil，氧化铝，硅胶，然后通过Celite过滤，得到滤液。将所得滤液浓缩，并通过硅胶柱色谱法（展开溶剂，甲苯：己烷= 1：4）纯化。浓缩所得级分，并向其中加入己烷和甲醇。用超声波照射混合物，然后重结晶，得到5.3g目标白色粉末，收率27％。 ：
产率：78% 合成条件：With dichloro(1,1'-bis(diphenylphosphanyl)ferrocene)palladium(II)*CH 2 Cl 2 ; sodium t-butanolate In tolueneInert atmosphere; Reflux; Sonication 实验步骤：将化合物I-1（12.5g，73.8mmol），4-溴-4'-碘化物（26.5g，73.8mmol）依次加入圆底烧瓶中.t-BuONa（10.7g，111mmol），Pd（dppf） ）将Cl 2.CH 2 Cl 2（1.2g，1.47mmol）和超声脱氧的甲苯（1.5L）在氮气氛下回流过夜。 冷却反应溶液后，使用乙酸乙酯。 酯化和水处理，所得有机层用MgSO 4干燥，减压蒸发溶剂。得到化合物II-1的粗产物。以硅氧烷为固定相，二氯甲烷/己烷作为洗脱液，粗产物经柱 色谱法。得到化合物II-1（23.0g，78％）。 参考文献：