35665-38-4 N-芴甲氧羰基-甘氨酰-甘氨酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：35665-38-4）

产率：89% 合成条件：With sodium carbonate In 1,4-dioxane; water at 20℃; for 12 h; 实验步骤：向两种固体的混合物中加入二甘氨酸（1mmol）和Fmoc氯化物（1.2mmol），加入15mL二恶烷，冷却后，加入相同体积的1N Na 2 CO 3溶液，将反应混合物在室温下搅拌12小时。 在通过TLC监测反应完成后，将溶液用HCl（1M）酸化至pH4-5，在0℃下并用EtOAc（3×70mL）萃取。 将合并的有机层干燥（Na 2 SO 4）并蒸发，得到纯的N-Fmoc-GG-OH（2）（产率89％）。 参考文献：

• [1] Inorganica Chimica Acta, 2016, vol. 450, p. 211 - 215 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2001, vol. 9, # 5, p. 1241 - 1247

合成路线 2（2. 合成：35665-38-4）

产率：90% 合成条件：With sodium hydrogencarbonate In tetrahydrofuran; 1,2-dimethoxyethane; water for 20 h; 实验步骤：对于Fmoc-GlyGly-OH 1a，将甘氨酸（75mg，1mmol）和NaHCO 3（100mg，1.2mmol）溶于H 2 O（10ml）和二甲氧基乙烷（DME）（5ml）中。 加入DME（5ml，1mmol）中的Fmoc-Gly-NHS溶液。 加入THF（2.5ml），将混合物超声处理使其均匀并搅拌20小时。 在旋转蒸发器上除去所有挥发物，将残余物用EtOAc和5％KHCO 3的H 2 O溶液处理。 将产物用EtOAc萃取四次，用pH = 3的盐水洗涤，干燥（Na 2 SO 4），浓缩并真空干燥。 产量321毫克（90％）。 MS：775.0 [2M + 2Na] +; 377.4 [M + Na] +; 355.1 [M + 1] +。 参考文献：

• [1] Patent: WO2015/21092, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 37 [2] Journal of the American Chemical Society, 2003, vol. 125, # 45, p. 13680 - 13681