化学合成。
医药化工合成中间体
合成路线 1（1. 合成：53222-92-7）
产率：99%
合成条件：With palladium 10% on activated carbon; hydrogen In methanol at 20℃; for 24 h;
实验步骤：在室温下搅拌的2-甲基-3-硝基苯酚5（2.0g，13.1mmol）在MeOH（50mL）中的混合物用10wt％钯炭（100mg）处理。 使氢气通过混合物24小时，然后通过硅藻土过滤除去钯炭。 将滤液真空浓缩，得到深色固体（1.62g，99％）。 1H NMR（CD3OD，δ= 3.31ppm，400MHz）：6.77-6.73，（t，1H），6.29-6.27（d，1H），6.22-6.20（d，1H），2.02（s，3H）。 13 C NMR（CD3OD，δ= 49.00ppm，100MHz）：156.7,147.5,127.2,110.9,108.8,106.7,9.2。 HRMS（ESI）m / z：。计算。 对于[M + H] + C 7 H 10 NO：124.0757; 发现124.0759。
参考文献：
- [1] Patent: US5952362, 1999, A [2] Patent: EP887346, 1998, A2 [3] European Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 125, p. 87 - 100 [4] Patent: KR2017/31307, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0182-0184 [5] Journal of Medicinal Chemistry, 2010, vol. 53, # 5, p. 1964 - 1978 [6] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2011, vol. 21, # 23, p. 7170 - 7174 [7] Chemische Berichte, 1884, vol. 17, p. 1959 [8] Chemische Berichte, 1904, vol. 37, p. 1021 [9] Journal of Organic Chemistry, 1989, vol. 54, # 15, p. 3740 - 3744 [10] Chemical Communications, 2005, # 15, p. 2026 - 2028 [11] Patent: US4579951, 1986, A
