13105-53-8 丁基氨基甲酸苄酯

作为有机合成中的N-Cbz衍生物，用于胺基保护反应，在多种有机合成反应中作为中间体。

有机合成中间体

合成路线 1（1. 合成：13105-53-8）

产率：92% 合成条件：at 50℃; for 0.03 h; Microwave irradiation; Green chemistry 实验步骤：通用方法：将苄基氯甲酸酯Cbz-Cl（1mmol）加入到胺（1mmol）中，并将混合物进行微波辐射（100W）适当的时间（表2,3,4和5）。 在反应完成（通过TLC监测）二氯甲烷：甲醇（98/2）后，将反应混合物用正己烷（15-20mL）处理，并使其在室温下静置过夜。 过滤收集固体产物，用正己烷洗涤并干燥，得到N-Cbz衍生物，产率良好至极佳。 在反应过程中，观察到氯化氢（气体）的形成，证实了对所有胺结构的保护。 参考文献：

• [1] Tetrahedron Letters, 2007, vol. 48, # 1, p. 55 - 59 [2] Tetrahedron Letters, 2007, vol. 48, # 46, p. 8170 - 8173 [3] Journal of the Korean Chemical Society, 2017, vol. 61, # 4, p. 151 - 156 [4] Chinese Chemical Letters, 2012, vol. 23, # 7, p. 789 - 792 [5] Tetrahedron Letters, 2008, vol. 49, # 32, p. 4799 - 4803 [6] Journal of the American Chemical Society, 2009, vol. 131, # 46, p. 16720 - 16734 [7] Journal of Organic Chemistry, 1963, vol. 28, p. 658 - 662 [8] Organic Letters, 2006, vol. 8, # 19, p. 4371 - 4374

合成路线 2（2. 合成：13105-53-8）

产率：63% 合成条件：With caesium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 25 - 100℃; for 4 h; Autoclave 实验步骤：通用方法：将胺（2.85mmol）和无水DMF（15mL）引入高压釜中。 高压釜用CO 2吹扫两次，反应在25℃，1MPa CO 2下进行。 1小时后，加入适量的催化剂，碳酸铯（9mmol）和烷基或苄基氯（9mmol）。 将高压釜用CO 2吹扫两次，并将混合物在100℃，1MPa的CO 2下搅拌3小时。 冷却至室温后，排出过量的CO 2，过滤分离催化剂。 将后反应混合物倒入水（30mL）中并用乙酸乙酯（3×30mL）萃取。 用盐水（30mL）和水（2×30mL）洗涤有机层。 有机层用无水硫酸镁干燥，蒸发，得到黄色油状粗氨基甲酸烷基酯。 ：