367-31-7 4-氟-1,2-苯二胺

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN2811，危险等级6.1，包装类别III，海关编码29215110，存储类别11 - 可燃固体，GHS07，信号词Warning，危险性描述H315; H319; H335，危险性防范说明P261; P305 + P351 + P338，危险标志Irritant，WGK Germany:3，F:8，危险性质：危险化学品。

分析试剂。中和剂。生物碱浸出剂。用于某些元素(如铜、镍)的检定和测定。用以沉淀出各种元素的氢氧化物。制备铵化合物。洗涤剂。4-氟-1，2-苯二胺是合成抗肿瘤新药西达苯胺、苯并咪唑、喹喔啉及1-H-1，5-苯并氮杂卓类化合物的重要中间体。

医药; 分析试剂; 中和剂; 生物碱浸出剂; 元素检定和测定; 沉淀氢氧化物; 制备铵化合物; 洗涤剂

路线1：5-氟-2-硝基苯胺催化加氢还原

• 步骤: 将5-氟-2-硝基苯胺的MeOH（0.32M）溶液加入到Pd/C（5% w/w，10% w）中，在氢气氛下搅拌反应。
• 条件: 甲醇，20℃，H₂气氛（50Psi），反应2小时。
• 收率: 90%。
• 产物: 棕色油状物，MS（ES+）C₆H₇FN₂理论值：126，实测值：127（M+H）+。

路线2：4-氟-2-硝基苯胺催化加氢还原

• 步骤: 将4-氟-2-硝基苯胺（8.00g，51.22mmol）溶解在甲醇（100mL）中，加入10%钯-碳粉末（0.80g），在氢气氛下室温搅拌4小时。过滤，减压浓缩滤液，柱色谱法（硅胶150g，己烷：乙酸乙酯=1:4）精制，得到褐色油状物（5.67g，收率88%）。
• 条件: 甲醇，20℃，H₂气氛，反应4小时。
• 收率: 88%。

路线3：Raney镍催化加氢还原

• 步骤: 将135g（0.86mol）4-氟-2-硝基苯胺、1000mL无水乙醇、27g Raney镍加至2000mL反应釜中，通入氢气，1.0MPa下室温反应8h，TLC显示反应完全。冷却后抽滤，滤渣回收循环使用，减压蒸馏得灰白色固体。
• 条件: 无水乙醇，1.0MPa，室温，反应8h。
• 收率: 91.3%，m.p.9798℃（文献值：m.p.8991℃）。
• 产物表征: ¹HNMR（DMSO-d6，400MHz），δ：4.27（s，2H），4.75（s，2H），6.11（t，1H，J=8.54Hz），6.29（d，1H，J=10.92Hz），6.42（t，1H，J=7.14Hz）；MS（m/Z）：127.1[M+H]+。