用于化学合成;具有急性毒性,大鼠吸入LC50为710毫克/立方米/4小时,小鼠吸入LC50为377毫克/立方米/4小时;遇热、明火、强氧化剂易燃,热分解排出有毒氮氧化物和氰化物烟雾;需库房通风低温干燥,防明火,与氧化剂分开存放,灭火剂选用二氧化碳、干粉、泡沫
化学合成
路线1
- 操作环境: 在良好的通风橱中操作
- 原料与试剂: 300毫升水、300克(7.50摩尔)氢氧化钠、141.5克(208毫升,1.93摩尔)叔丁胺、117.5克(80毫升,0.9898摩尔)三氯甲烷、2克苄基三乙基氯化铵、300毫升二氯甲烷、800毫升冰水、100毫升水、100毫升5%氯化钠水溶液、无水硫酸镁
- 装置: 2升圆底烧瓶,配备磁力搅拌器、回流冷凝器和恒压滴液漏斗,充填聚四氟乙烯填料的分馏柱
- 步骤: 1. 在2升圆底烧瓶中加入300毫升水,搅拌下分批加入300克氢氧化钠并溶解;2. 将叔丁胺、三氯甲烷、苄基三乙基氯化铵和二氯甲烷混匀后,30分钟内滴加到45℃的氢氧化钠溶液中;3. 滴加开始后反应物回流,2小时后析出沉淀,继续搅拌1小时后加800毫升冰水稀释;4. 分出有机层,水层用100毫升二氯甲烷萃取,合并萃取液与有机层,依次用100毫升水和100毫升5%氯化钠水溶液洗涤,加无水硫酸镁干燥;5. 过滤后通过分馏柱分馏,回收溶剂和未反应的叔丁胺
路线2
- 步骤: 先将叔丁胺与甲酸乙酯反应制成N-叔丁基甲酰胺,再用三氯氧磷脱水形成叔丁基异腈