42237-85-4 3-氨基-5-溴苯甲酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：42237-85-4）

产率：94% 合成条件：Stage #1: With hydrogenchloride; tin(ll) chloride In ethanol; water at 20 - 50℃; Stage #2: With sodium hydroxide In ethanol; water at 20℃; Stage #3: With hydrogenchloride In ethanol; water 实验步骤：将浓盐酸（30ml）逐渐加入到制备49的标题化合物（7.02g，28.54mmol）和乙醇（150ml）的溶液中，在室温下搅拌该溶液5分钟。 然后加入氯化锡（II）并将溶液在50℃下搅拌2小时。 将溶液在室温下冷却。 用8M氢氧化钠将溶液碱化至pH 9，沉淀出固体。 过滤收集固体并弃去。 将滤液用盐酸酸化至pH5，并从该溶液中沉淀，得到5.8g（94％）标题化合物。 HPLC / MS（10分钟）保留时间4.67分钟LRMS：m / z 216（M-1） 参考文献：

• [1] Patent: EP2196465, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 42; 43 [2] Patent: EP2394998, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 22-23 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 59, # 23, p. 10479 - 10497 [4] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1884, vol. 222, p. 169 [5] Organic and Biomolecular Chemistry, 2005, vol. 3, # 20, p. 3757 - 3766