319-24-4 2-氨基-5-氟苯甲酸甲酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，有害。海关编码：29224999

化学合成

化学合成

路线1：5-氟-2-硝基-苯甲酸甲酯还原法

• 步骤: 在氮气氛下，向活性炭负载10%Pd的5-氟-2-硝基-苯甲酸甲酯的甲醇溶液中，1大气压H₂下搅拌5天（120小时）；通过CELITE过滤并用硅胶色谱法纯化，用0至30%乙酸乙酯的己烷溶液梯度洗脱。
• 条件: 氮气氛；1大气压H₂；120小时；活性炭负载10%Pd催化剂。
• 收率: 88%（19.7g产物）。
• 参考文献: [1] Patent: WO2005/28474, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 201-202 [2] Journal of the American Chemical Society, 1944, vol. 66, p. 1165

路线2：2-氨基-5-氟苯甲酸甲酯化法

• 步骤: 将2-氨基-5-氟苯甲酸溶于3N HCl/MeOH（30ml）混合物中，100℃加热过夜；蒸发溶剂，将粗混合物在DCM和K₂CO₃饱和水溶液间萃取；蒸发有机相，经SiO₂色谱纯化，用己烷/乙酸乙酯混合物洗脱。
• 条件: 100℃加热过夜；HCl/MeOH（3N）；K₂CO₃饱和水溶液；硅胶色谱（己烷/乙酸乙酯）。
• 收率: 42%（0.650g产物）。
• 参考文献: [1] Patent: WO2009/21696, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 65-66 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2004, vol. 47, #24, p. 5923-5936 [3] Chemistry of Heterocyclic Compounds, 2006, vol. 42, #1, p. 64-69 [4] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2010, vol. 47, #2, p. 415-420