33786-89-9 5-氯间苯二胺

运输信息：常温运输，包装类别III。危险描述：危险等级6.1，危险品运输编号2811，RTECS号CZ1579500，TSCA listed。非危险化学品。

化学合成。可燃性危险特性：热分解排出有毒氮氧化物、氯化物烟雾；储运特性：库房低温通风干燥；灭火剂：水、二氧化碳、泡沫、干粉。

化学合成

路线1：

• 步骤：向芳基卤化物（2.0 mmol）中加入Pd₂(dba)₃（37 mg，0.04 mmol，2 mol%）、2-(二环己基膦基)联苯（34 mg，0.1 mmol，4.8 mol%）、LiHMDS（803 mg，4.8 mmol，2.4当量）和4 mL甲苯，室温搅拌17小时；反应完成后，用1N HCl（5 mL）淬灭，室温搅拌5分钟，用1N NaOH碱化至pH=12，分离各层，浓缩有机层。
• 原料：5-氯-1,3-二溴苯（540 mg，2.0 mmol）
• 产物：棕色油状5-氯苯-1,3-二胺
• 收率：97%（299 mg，回收率105%，纯度83%）
• 表征：¹H NMR（400 MHz，CDCl₃）δ 6.10（s，2H），5.87（s，1H），3.60（br s，4H）；¹³C NMR（100 MHz，CDCl₃）δ 148.3，135.5，105.9，99.7；HRMS计算值C₆H₈N₂Cl（M + H）143.0370，实测值143.0369。
• 参考文献：[1] Patent: US2006/258888, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 5