3365-85-3 4,4'-二氨基三联苯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，危险品运输编号2811，包装类别II，海关编码29215900。

4,4'-二氨基三联苯是一种化工中间体，主要用作医药、有机合成及材料科学领域的中间体，参与相关化学合成反应。

化学合成；材料科学；医药；有机合成中间体

合成路线 1（基于WO2018/13682及Chemical Communications 2018文献）

• 原料：1,4-二溴苯（0.980g，4.15mmol）、4-氨基苯硼酸频哪醇酯（2.0g，9.13mmol）
• 催化剂：Pd(PPh₃)₄（0.3g，0.415mmol）
• 碱：K₂CO₃（8.6g，62.3mmol）
• 溶剂：水（10mL）、甲苯（10mL）
• 反应条件：Schlenk技术，液氮冷冻-抽真空-解冻循环（3次），N₂保护，120℃加热24小时，TLC监测
• 后处理：冷却至室温，水淬灭，EtOAc萃取（3×10mL），合并有机相依次用水（3×10mL）、盐水（3×10mL）洗涤，无水Na₂SO₄干燥，硅藻土过滤，减压浓缩（40℃旋转蒸发），硅胶柱色谱纯化（洗脱剂：35% EtOAc的己烷溶液）
• 产率：52%（0.560g）
• 表征数据：¹H NMR（400MHz, DMSO-d₆）δ7.53（s,1H）, 7.39-7.35（d,1H）, 6.66-6.62（d,1H）, 5.20（s,1H）；¹³C NMR（100MHz, DMSO）δ148.18,137.93,127.11,126.82,125.55,114.22,99.51,39.52；HRMS（ESI-TOF）m/z计算值C₁₈H₁₆N₂[M+H]⁺：261.1393，实测值261.1355
• 参考文献：[1] Patent: WO2018/13682, 2018, A1（Page/Page column 27）；[2] Chemical Communications, 2018, vol.54, #50, p.6947-6950