6942-37-6 5-氨基-2-溴苯甲酸甲酯

运输方式：冰袋运输。危险描述：非危险化学品（sinopharm_reagent）；危险品运输编号UN 2811（6.1类，PGIII包装类别），危险等级6.1，海关编码2922498590（chemicalbook）。

化学合成。

化学合成

路线1：铁粉/氯化铵还原法

• 原料：2-溴-5-硝基苯甲酸甲酯（1.5g，5.8mmol）
• 试剂：铁粉（1.62g，29mmol）、NH₄Cl（3.1g，58mmol）、甲醇（50mL）、水（25mL）
• 步骤：向70℃的甲醇-水混合溶液中加入铁粉，历时60分钟，加完后继续搅拌45分钟，冷却后过滤，用甲醇洗涤，浓缩滤液并分配，有机相经盐水洗涤、干燥、浓缩得产品
• 条件：70℃，1.75小时
• 收率：100%
• 参考文献：[1] Patent: US2010/297073, 2010, A1；[2] Journal of Organic Chemistry, 2017, vol.82, #15；[3] Tetrahedron Letters, 2012, vol.53, #46；[4] EP1995242, 2008, A1；[5] EP2151436, 2010, A1；[6] EP2327699, 2011, A1；[7] Heterocycles, 2015, vol.91, #8；[8] WO2009/120826, 2009, A1；[9] US2007/259951, 2007, A1；[10] US2017/44132, 2017, A1；[11] TW2017/14883, 2017, A；[12] WO2009/120849, 2009, A1

路线2：氯化锡(II)还原法

• 原料：2-溴-5-硝基苯甲酸甲酯（25.3g，97.3mmol）
• 试剂：氯化锡(II)（93.3g，487mmol）、无水甲醇（500mL）
• 步骤：将原料溶解于甲醇，加入氯化锡(II)，加热回流2小时，冷却后加入乙酸乙酯和水，中和后过滤，滤液浓缩，经碳酸氢钠、水、盐水洗涤，干燥后得产品
• 条件：回流2小时
• 收率：94%
• 参考文献：[1] Patent: US2010/297073, 2010, A1；[2] Journal of Organic Chemistry, 2017, vol.82, #15；[3] Tetrahedron Letters, 2012, vol.53, #46

路线3：酯化法

• 原料：5-氨基-2-溴苯甲酸（2.00g，9.26mmol）
• 试剂：无水甲醇（40mL）、浓硫酸（4mL）
• 步骤：将原料溶于甲醇，加入浓硫酸，70℃搅拌18小时，减压蒸馏除溶剂，加NaOH水溶液后萃取，有机层经洗涤、干燥、蒸馏得产品
• 条件：70℃，18小时
• 收率：44%
• 参考文献：[1] Patent: CN105473557, 2016, A；[2] US2016/200690, 2016, A1；[3] WO2016/77656, 2016, A2；[4] WO2018/114786, 2018, A1