627871-16-3 5-溴-4-氟-2-甲基苯胺

运输信息：冰袋运输。危险描述：急性毒性类别4（经口），眼部刺激类别2，经皮刺激类别2；危险标志GHS07，防范说明P305+P351+P338；WGK Germany:3，海关编码2921420090，存储类别11 - 可燃固体。非危险化学品。

化学合成。

化学合成

合成路线 1（以4-溴-3-氟-6-硝基甲苯为原料）

• 步骤: 将铁粉（17.8g，318mmol）和氯化铵（5.10g，95.4mmol）在水（100mL）中的混合物加热回流30分钟；向热混合物中缓慢加入4-溴-3-氟-6-硝基甲苯（18.6g，79.5mmol），继续回流48小时；冷却至室温，用乙酸乙酯（3×200mL）萃取；合并有机相，依次用水（3×300mL）和盐水（300mL）洗涤，无水硫酸钠干燥后浓缩；通过快速柱色谱法（硅胶，20%乙酸乙酯的己烷溶液为洗脱剂）纯化残余物，得到目标产物。
• 条件: 回流（48.50小时）；水为溶剂；铁粉和氯化铵为还原剂/催化剂。
• 产率: 72%。
• 表征数据: 1H NMR（CDCl3，300MHz）：δ 6.82（m，2H），3.49（bs，2H），2.11（s，3H）。
• 参考文献: [1] Advanced Synthesis and Catalysis, 2012, vol. 354, #2-3, p. 321-327；[2] Patent: WO2003/99824, 2003, A1；[3] Patent: WO2003/99275, 2003, A1；[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2006, vol. 16, #2, p. 457-460；[5] Journal of Medicinal Chemistry, 2004, vol. 47, #26, p. 6603-6608。