21402-26-6 4-溴-3-氯苯胺

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号2811，危险等级6.1，包装类别III，海关编码29214200，Hazard Note:Harmful。非危险化学品（来源：sinopharm_reagent）。

化学合成

化学合成

路线1：N-溴代琥珀酰亚胺溴代法

• 步骤：向间氯苯胺（2a或2b）在N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中的溶液中，逐滴加入N-溴代琥珀酰亚胺（NBS）的DMF溶液，室温搅拌3小时；反应完成后用乙酸乙酯稀释，盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，浓缩得到产物。
• 条件：N,N-二甲基甲酰胺（DMF）溶剂，20℃，反应时间3小时；或在所选溶剂（1ml）中，间氯苯胺（0.8mmol）与NBS（0.8mmol）分批加入，LC-MS/MS监测反应。
• 收率：90-92%（或90%）
• 参考文献：[1] Medicinal Chemistry Research, 2016, vol.25, #4, p.539-552；[3] Synthetic Communications, 2009, vol.39, #10, p.1817-1824；[2] Patent: CN107089919, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0044-0047

路线2：微波辐射法

• 条件：150℃，1小时，微波辐射
• 收率：97%
• 参考文献：[1] Synthetic Communications, 2008, vol.38, #21, p.3840-3853；[2] Patent: US2009/203910, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 3；[3] Patent: EP2070899, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 5-6