445-28-3 2-氟苯甲酰胺

运输方式：冰袋运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，RTECS号:CV4953333，危险等级:IRRITANT，海关编码:29242990，存储类别:11 - 可燃固体。

化学合成

化学合成

路线1：铱催化肟水解氨化

• 原料：2-氟苯甲醛肟（69.6 mg，0.5 mmol）、[Cp*Ir(H₂O)₃][OTf]₂（5.1 mg，0.0075 mmol）
• 步骤：将原料加入25 mL Schlenk反应烧瓶，110℃搅拌反应12小时
• 后处理：冷却至室温，旋转蒸发除溶剂，柱色谱纯化（洗脱剂未明确）
• 收率：83%
• 参考文献：RSC Advances, 2016, 6(43), 37093-37098；Organometallics, 2012, 31(17), 6482-6490；Catalysis Science and Technology, 2014, 4(4), 988-996；CN104418682

路线2：碘催化氧化氨解

• 原料：乙基芳烃（1.0 mmol）、NH₃水溶液（25% aq，10.0 mmol）、I₂（1.1 mmol）、TBHP（6.0 mmol，70% aq）
• 步骤：密封管中混合原料，100℃反应3小时，TLC监测；加入饱和Na₂S₂O₃淬灭，EtOAc萃取，硅胶柱纯化（洗脱剂：EtOAc-正己烷=1:2）
• 收率：87%
• 参考文献：Synlett, 2015, 26(12), 1677-1682

路线3：铑催化肟水解氨化

• 原料：2-氟苄腈（121 mg，1 mmol）、乙醛肟（65 mg，1.1 mmol）、[Cp*Rh(H₂O)₃][OTf]₂（3.0 mg，0.005 mmol）
• 步骤：加入水（1 mL），50℃反应6小时
• 后处理：旋转蒸发除溶剂，柱色谱纯化（未明确洗脱剂）
• 收率：83%
• 参考文献：Tetrahedron Letters, 2010, 51(12), 1589-1591；RSC Advances, 2014, 4(3), 1102-1106；Journal of Organic Chemistry, 2015, 80(8), 4148-4151；CN104744288