112245-13-3 L-叔亮氨醇

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品（sinopharm_reagent）；WGK Germany:3，F:10-23，海关编码29221990，存储类别11 - 可燃固体，危险性类别眼部刺激类别2、经皮刺激类别2、特异性靶器官毒性-一次接触类别3（chemicalbook）；WGK Germany:3，信号词Warning，危险标志GHS07，危险性防范说明P261; P305 + P351 + P338，危险性描述H315; H319; H335（molbase）。

L-叔亮氨醇是一种白色固体，可用于化学合成；可由L-叔亮氨酸还原羧基后得到，还原剂可选用硼氢化钠或四氢铝锂。

化学合成

路线1（硼氢化锂法）

• 步骤: 向氮气吹扫的100mL Schlenk管中加入4.00g（30.5mmol）(S)-亮氨酸和40mL四氢呋喃，调节温度至10℃；加入1.46g（61.0mmol）硼氢化锂，调节温度至20℃；30分钟内滴加7.44g（67.1mmol）三甲基甲硅烷基氯，加热至65℃搅拌3小时；冷却至10℃后滴加4mL甲醇；浓缩后加入40mL 4M氢氧化钠水溶液，室温搅拌1小时；加入40mL叔丁基甲基醚萃取，有机层用硫酸钠脱水，过滤后常压蒸馏除去醚，减压蒸馏（0.3kPa）得2.96g (S)-叔亮氨醇，收率83%。 路线2（硼氢化钠法）
• 步骤: 5L三口烧瓶中加入83.04g（4eq）硼氢化钠、2L干燥四氢呋喃和120g L-叔亮氨酸；氮气球保护下0℃冰浴缓慢滴加231g（1eq）碘的760mL四氢呋喃溶液，滴加完搅拌至无气体放出，加热回流18小时；冷却至室温，滴加300mL甲醇使混合物澄清，搅拌30min；除去溶剂得白色浆糊状物，溶解于800mL 20%KOH溶液中，室温搅拌4h；每次用1.5L二氯甲烷萃取3次，合并有机相，饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥并旋蒸浓缩，得97g (S)-叔亮氨醇，收率90%。