33527-91-2 三(2-二甲氨基乙基)胺

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名称和标识

中文名: 三(2-二甲氨基乙基)胺
英文名: Tris[2-(dimethylamino)ethyl]amine
CAS号: 33527-91-2
分子式: C12H30N4
分子量: 230.39
中文别名: 三[2-(二甲氨基)乙基]胺; 三-(N,N-二甲氨基乙基)胺; 三[2-(二甲基氨基)乙基]胺; 三(2-二甲胺基乙基)胺
英文别名: Me6TREN; 1,1,4,7,10,10-hexamethyltriethylenetetraamine; N',N'-bis[2-(dimethylamino)ethyl]-N,N-dimethylethane-1,2-diamine; Tris(2-dimethylaminoethyl)amin; Tris((N,N,-dimethylamino)ethyl)amine; Hexamethyltris(2-aminoethyl)amine; N1,N1-Bis(2-(dimethylamino)ethyl)-N2,N2-dimethylethane-1,2-diamine

安全说明

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN 2735 PSN1 8 / PGII，WGK Germany:3，TSCA listed，危险等级8，包装类别III，海关编码29212900，存储类别8A - 可燃，腐蚀性物质，危险性类别：严重眼损伤类别1，皮肤腐蚀类别1B。

用途与制备

作为ATRP络合剂；用于制备远螯聚合物的原子转移自由基聚合(ATRP)配体

化学合成

步骤：首先，将30mL 3.0M HCl的甲醇溶液滴加到4.0mL（0.027mol）三（2-氨基乙基）胺的50mL甲醇溶液中，室温搅拌1小时后过滤，用50mL甲醇洗涤三次，得到ClNH3CH2CH2)3NHCl（6.72g，0.026mol，收率98%）。随后，将该产物与10mL蒸馏水、50mL甲酸和46mL甲醛水溶液混合，120℃油浴加热搅拌6小时，旋转蒸发去除挥发性组分；向残余物中加入100mL 10wt% NaOH水溶液，水相用100mL乙醚萃取四次，合并有机层用无水NaOH干燥，旋转蒸发浓缩后62℃真空蒸馏，得到6.0g无色油状产物。
条件：With formic acid In water at 120℃; for 6 h; Cooling with ice（路线2）；Inert atmosphere（路线2）
收率：89%
参考文献：[1] Journal of Fluorine Chemistry, 2011, vol. 132, #9, p. 562-572；[2] Journal of the American Chemical Society, 1954, vol. 76, p. 2414,2417

步骤：将TREN（10.00g，0.07mol）的水（25mL）溶液滴加到冰冷的甲醛（36%水溶液，39.00g，0.47mol）和甲酸（55.16g，1.2mol）混合物中，完全加入后100℃油浴回流过夜，冷却至室温后通过捕集器-捕集器蒸馏除水；将产物溶解于20mL乙腈，通过碱性氧化铝柱，旋转蒸发除乙腈后真空蒸馏纯化。
条件：at 100℃; Cooling with ice; Inert atmosphere
收率：26%
参考文献：[1] Patent: US8524942, 2013, B2, Page/Page column 21

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