用于医药领域相关研究(如专利WO2006/31806及文献[1][2][3]提及)
医药
路线1:以BOC-4-氨基苄醇为原料合成
- 步骤: 向1L圆底烧瓶中加入(4-羟甲基-苯基)-氨基甲酸叔丁酯(22.3g,0.10mol,来源于实施例2pp至2oo的步骤1)、二氯甲烷(400mL)和三苯基膦(31.5g,0.12mol);将混合物冷却至0℃后,分批加入N-溴代琥珀酰亚胺(19.6g,0.11mol);将反应混合物逐渐升温至室温并在氮气保护下搅拌1小时;反应完成后,将混合物转移至大烧瓶中,缓慢加入己烷直至溶液出现浑浊;通过硅胶柱(300g)进行纯化,使用1:9的乙酸乙酯:己烷作为洗脱剂;收集目标馏分并浓缩,得到(4-溴甲基-苯基)-氨基甲酸叔丁酯(12.8g,0.057mol,收率57%)。
- 条件: 溶剂为二氯甲烷;反应温度0-20℃(冷却至0℃后升温至室温);氮气保护;反应时间1小时;纯化方法为硅胶柱层析(洗脱剂1:9乙酸乙酯:己烷)。
- 收率: 57%。
- 参考文献: [1] Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol. 58, #23, p.9354-9370;[2] Patent: WO2006/31806, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 99;[3] Journal of Medicinal Chemistry, 1989, vol. 32, #4, p.811-826。