66793-76-8 N-乙基庚胺

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号2733，海关编码2921.19.6190，危险等级3，包装类别III。

主要用于化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：66793-76-8）

• 步骤：
  1. 在冰浴条件下，将正庚胺（10.31 g，89.4 mmol）溶于100 mL二氯甲烷中；
  2. 向溶液中加入吡啶（7.5 mL，92.7 mmol）；
  3. 在2分钟内缓慢滴加乙酰氯（8.0 mL，11 mmol）；
  4. 移除冰浴，让反应混合物自然升温至室温，继续反应1小时；
  5. 反应完成后，加入100 mL水，分离有机层；
  6. 用100 mL二氯甲烷萃取水层，合并有机相；
  7. 依次用10%盐酸水溶液、饱和碳酸氢钠溶液和饱和氯化钠溶液洗涤合并的有机相；
  8. 有机相经无水硫酸镁干燥后，减压蒸发溶剂，得到正庚基乙酰胺（收率98%）；
  9. 将正庚基乙酰胺（6.076 g，38.63 mmol）溶于6 mL二乙醚中，缓慢滴加到悬浮有氢化铝锂（4.60 g，0.121 mol）的150 mL乙醚中；
  10. 将反应混合物回流8小时，然后在冰浴中冷却；
  11. 依次用4 mL水、4 mL 2M氢氧化钠溶液和12 mL水淬灭反应；
  12. 过滤得到的悬浮液，滤液用无水硫酸钠干燥；
  13. 减压蒸发溶剂，得到N-乙基庚胺（收率95%）。
• 条件：With lithium aluminium tetrahydride In diethyl ether for 8 h; Heating / reflux
• 产率：95%
• 参考文献：[1] Organic Letters, 2005, vol. 7, # 22, p. 4795 - 4798；[2] Patent: WO2005/77884, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 18；[3] Patent: US5516767, 1996, A；[4] Patent: US5412137, 1995, A