198967-24-7 2-氟-N-甲氧基-N-甲基苯甲酰胺

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品。

主要用于化学合成领域，具体应用场景未在提供数据中详细说明。

化学合成

路线1：以N,O-二甲基羟胺盐酸盐和2-氟苯甲酰氯为原料，在三乙胺催化下于二氯甲烷中反应。步骤：0℃下将三乙胺滴加到N,O-二甲基羟胺盐酸盐的二氯甲烷溶液中，搅拌10分钟后滴加2-氟苯甲酰氯的二氯甲烷溶液，恢复室温搅拌5小时；条件：0℃（滴加阶段），0-20℃（反应阶段），溶剂为二氯甲烷，碱为三乙胺；收率：90%；实验步骤：反应完成后用水淬灭，二氯甲烷萃取，有机相经盐水洗涤、无水硫酸钠干燥、减压除溶剂后，硅胶柱层析（己烷:乙酸乙酯梯度93:7至60:40）纯化得产物；参考文献：RSC Advances, 2013, vol. 3, #26, p.10158-10162；Patent: WO2013/142038, 2013, A2；Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2015, vol.23, #21, p.6974-6992；Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2010, vol.20, #4, p.1415-1419；Patent: WO2006/3096, 2006, A1；Chemical Communications, 2012, vol.48, #71, p.8976-8978。 路线2：以2-氟苯甲酰氯、N,O-二甲基羟胺和三乙胺为原料，在二氯甲烷中反应；条件：0-20℃，溶剂为二氯甲烷，碱为三乙胺；收率：84.6%；实验步骤：向2-氟苯甲酰氯的二氯甲烷溶液中加入N,O-二甲基羟胺和三乙胺的二氯甲烷溶液，0℃下缓慢温热至室温搅拌3小时；反应完成后用冰水淬灭，二氯甲烷萃取，有机层经无水硫酸钠干燥、过滤、浓缩得产物；参考文献：Patent: US2010/331320, 2010, A1。 路线3：以N,O-二甲基羟胺盐酸盐和邻氟苯甲酰氯为原料，在四氢呋喃中反应；条件：0℃（滴加阶段），20℃（反应阶段），溶剂为四氢呋喃，碱为吡啶；收率：73%；实验步骤：将N,O-二甲基羟胺盐酸盐悬浮于THF中，氮气保护下冷却至0℃，加入吡啶，逐滴加入邻氟苯甲酰氯的THF溶液，移除冰浴室温搅拌2小时；反应完成后加水和乙酸乙酯，分离有机相，水相用乙酸乙酯再次萃取，合并有机相依次用1N盐酸、1N氢氧化钠洗涤，硫酸镁干燥，浓缩后真空蒸馏（0.22托，57-59℃）纯化得产物；参考文献：RSC Advances, 2013, vol.3, #26, p.10158-10162；Patent: WO2013/142038, 2013, A2；Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2015, vol.23, #21, p.6974-6992；Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2010, vol.20, #4, p.1415-1419；Patent: WO2006/3096, 2006, A1。