分析试剂;中和剂;生物碱浸出剂;用于某些元素(如铜、镍)的检定和测定;沉淀各种元素的氢氧化物;制备铵化合物;洗涤剂;作为溴代芳胺类重要有机合成中间体,用于医药、农药、抗组胺药物、摄影药品等的原料,在化学试剂、精细品化学和特种材料等行业应用广泛
医药; 农药; 抗组胺药物; 摄影药品; 化学试剂; 精细品化学; 特种材料
路线1:邻氯苯胺溴化法
- 步骤:将254mg(2mmol)邻氯苯胺和143mg(1.2mmol)溴化钾的溶液加入到50ml三颈烧瓶中,加入AcOH:H₂O=9:1的10ml溶剂,转移至恒温磁力搅拌水浴;反应前15分钟缓慢加入1.8g(1.8mmol)ZnAl-BrO₃-LDHs,控制温度搅拌反应1小时;反应后用二氯甲烷萃取两次,合并有机相;向有机相中加入两粒200-300目硅胶浆,减压蒸馏除去二氯甲烷,柱色谱分离(洗脱液:石油醚:乙酸乙酯=10:1),得纯产物321mg(灰色固体)。
- 条件:溶剂为AcOH:H₂O=9:1;温度30℃;反应时间1小时。
- 产率:78%。
- 参考文献:
[1] Tetrahedron Letters, 2005, vol.46, #51, p.8959-8963
[2] Russian Journal of Applied Chemistry, 2009, vol.82, #9, p.1570-1576
[3] Chinese Chemical Letters, 2012, vol.23, #4, p.387-390
[4] Monatshefte fur Chemie, 2013, vol.144, #2, p.179-181
[5] Journal of the Iranian Chemical Society, 2012, vol.9, #3, p.321-326
[6] Patent: CN107089919, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0040; 0041; 0042; 0043
[7] Tetrahedron Letters, 2007, vol.48, #7, p.1255-1259
[8] RSC Advances, 2013, vol.3, #30, p.12091-12095
[9] Tetrahedron Letters, 2008, vol.49, #1, p.189-194
[10] Journal of Molecular Catalysis A: Chemical, 2012, vol.358, p.38-48