枸橼酸阿尔维林适用于各种原因所致的胃、肠功能紊乱,肠易激综合征;作为具有高度选择性的钙离子通道调节剂,可抑制肠蠕动,缓解肠痉挛引起的腹痛,是治疗功能性肠胃病的药物。
医药
路线1:
- 步骤: 1. 在45至50℃的温度下,柠檬酸(57.5g,0.3mol)溶解于240mL乙酸乙酯和120mL异丙醇的混合溶剂中;2. 滴加游离碱(85g,0.3mol)的100mL乙酸乙酯溶液,滴完后继续回流搅拌0.5-1h;3. 自然冷却至20-30℃,过滤洗涤得柠檬酸盐约128g;4. 将128g柠檬酸盐在45-50℃搅拌溶解于260mL N-甲基吡咯烷酮和260mL水的混合溶剂中;5. 加入约55mL DMF,0℃静态结晶4-5h;6. 过滤收集晶体,35-40℃真空干燥(湿度20-40%)得白色固体122g。
- 条件: 温度45-50℃、0℃;溶剂为乙酸乙酯-异丙醇混合液、N-甲基吡咯烷酮-水混合液;结晶时间4-5h;干燥温度35-40℃,湿度20-40%。
- 产率: 约92%,HPLC纯度99.7%。
- 参考文献: [1] Patent: CN105461569, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0023; 0049-0050 [2] Patent: CN103508898, 2016, B. Location in patent: Paragraph 0013; 0016; 0017