5854-78-4 O-叔丁基-L-苏氨酸叔丁酯

干冰运输相关信息：危险性质为非危险化学品。海关编码为2922.50.5000。

化学合成。O-叔丁基-L-苏氨酸叔丁酯是一种苏氨酸衍生物。

化学合成

路线1：

• 步骤：
  1. 在5000 mL三颈烧瓶中加入250 μL双L-苏氨酸和1750 g乙二醇二甲醚，冷却至-10至-5℃，在-5至5℃下缓慢滴加1000 g三氟甲磺酸；
  2. 在-15至-10℃下加入1250 g异丁烯，控制温度反应48小时；
  3. 加入2500 g水，用1000 mL乙醚分两次萃取，合并有机相，用250 mL水洗涤三次，无水硫酸钠干燥，50℃减压浓缩得360 g粗产物（纯度95%，收率70.44%）；
  4. 粗产物溶于1500 g正己烷，加5 g活性炭脱色，过滤，加93.0 g冰醋酸搅拌，冷却结晶，离心分离，真空干燥得415 g产物（纯度99.40%，收率67.87%）；
  5. 产物溶于800 g水，加500 mL正己烷，加碳酸氢钠调节pH，分离有机相，洗涤干燥，减压浓缩得326.20 g产物（纯度99.69%，收率67.20%）。
• 条件：反应温度-15至-10℃（48小时），后处理温度0-5℃（冷却结晶），真空干燥45℃。
• 收率：70.44%（粗产物），67.87%（乙酸酯产物），67.20%（最终产物）。
• 参考文献：[1] Patent: CN106478439, 2017, A；[2] Patent: WO2005/23756, 2005, A1。

路线2：

• 步骤：将10 mmol氨基酸、4 g分子筛和20 mL MTBE置于50 mL圆底烧瓶，冷却至25℃，缓慢加入30 mmol硫酸，反应2小时。
• 条件：25℃反应2小时，用分子筛干燥，饱和碳酸氢钠淬灭，己烷萃取。
• 收率：30%。
• 参考文献：Tetrahedron Letters, 2012, vol. 53, #6, p. 641-645。