33786-90-2 5-溴-1,3-苯二胺

运输方式为冰袋运输，危险性质非危险化学品，海关编码为2921511990

化学合成。

化学合成

路线1：以1-溴-3,5-二硝基苯为原料

• 步骤: 向1-溴-3,5-二硝基苯（10g，40mmol）的甲醇：水（V/V：50mL/50mL）溶液中加入氯化铵（17.33g，323.9mmol）和铁粉（11.31g，202.5mmol）；将混合物在95℃下加热过夜；反应完成后，通过硅藻土过滤除去铁粉，滤液浓缩去除甲醇；剩余水相用二氯甲烷萃取（3×50mL），合并有机层，依次用水和饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥；过滤后减压浓缩得粗产物，经硅胶柱色谱纯化得到5-溴-1,3-苯二胺（7.01g）。
• 条件: 反应温度95℃，加热过夜；溶剂为甲醇-水混合液（V/V=1:1）；萃取剂为二氯甲烷；纯化方法为硅胶柱色谱。
• 收率: 92%。
• 参考文献: [1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 126, p. 1107-1117；[2] Patent: WO2011/75515, 2011, A1（Page/Page column 259-260）；[3] Mendeleev Communications, 2015, vol. 25, #6, p. 443-445；[4] Patent: WO2018/18091, 2018, A1（Paragraph 00125-00126）。