33786-90-2 5-溴-1,3-苯二胺

名称和标识

中文名: 5-溴-1,3-苯二胺
英文名: 5-Bromo-1,3-phenylenediamine
CAS号: 33786-90-2
分子式: C6H7BrN2
分子量: 187.04
中文别名: 5-溴苯-1,3-二胺
英文别名: 1-Bromo-3,5-diaminobenzene; 5-Bromophenylene-1,3-diamine; 5-Bromo-3-amino-aniline; 5-Bromo-1,3-benzenediamine; 5-Bromobenzene-1,3-diamine; 3,5-Diamino-bromobenzene; 1,3-Benzenediamine, 5-bromo-; 3,5-Diamino-brombenzol; 5-Brom-1.3-diamino-benzol; 5-Brom-m-phenylendiamin; 5-Brom-phenylendiamin-(1.3); 1,3-diamino-5-bromobenzene; 5-bromo-m-phenylenediamine

安全说明

运输方式为冰袋运输，危险性质非危险化学品，海关编码为2921511990

用途与制备

化学合成。

化学合成

路线1：以1-溴-3,5-二硝基苯为原料

步骤: 向1-溴-3,5-二硝基苯（10g，40mmol）的甲醇：水（V/V：50mL/50mL）溶液中加入氯化铵（17.33g，323.9mmol）和铁粉（11.31g，202.5mmol）；将混合物在95℃下加热过夜；反应完成后，通过硅藻土过滤除去铁粉，滤液浓缩去除甲醇；剩余水相用二氯甲烷萃取（3×50mL），合并有机层，依次用水和饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥；过滤后减压浓缩得粗产物，经硅胶柱色谱纯化得到5-溴-1,3-苯二胺（7.01g）。
条件: 反应温度95℃，加热过夜；溶剂为甲醇-水混合液（V/V=1:1）；萃取剂为二氯甲烷；纯化方法为硅胶柱色谱。
收率: 92%。
参考文献: [1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 126, p. 1107-1117；[2] Patent: WO2011/75515, 2011, A1（Page/Page column 259-260）；[3] Mendeleev Communications, 2015, vol. 25, #6, p. 443-445；[4] Patent: WO2018/18091, 2018, A1（Paragraph 00125-00126）。

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