42906-19-4 4-(二对甲苯氨基)苯甲醛

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品，TSCA listed，海关编码2922.39.4500，RTECS号UU7711500。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤：在25℃下，将N,N-二甲基甲酰胺（2.74g，37.5mmol）滴加到4,4'-二甲基三苯胺（2.27g，18.8mmol）和三氯氧化磷（POCl₃）（5.65g，22.5mmol）的混合物中。搅拌反应混合物并在130℃下加热6小时。冷却至室温后，将反应混合物倒入50mL冷水中并用氯仿（3×15mL）萃取。合并有机层，用无水MgSO₄干燥、过滤，通过稀乙醇重结晶纯化得到产物。
• 条件：25-130℃，反应6小时；
• 收率：31.5%；
• 参考文献：[1] Chemical Communications, 2014, vol. 50, #52, p. 6869-6871；[2] Dyes and Pigments, 2011, vol. 88, #3, p. 333-343；[3] Tetrahedron, 2003, vol. 59, #25, p. 4673-4685；[4] Dyes and Pigments, 2014, vol. 108, p. 32-40；[5] Journal of Chemical Crystallography, 2000, vol. 30, #11, p. 749-753。

路线2：

• 步骤：将4-(二-二甲苯基氨基)苯甲醛（H）N,N-二甲基甲酰胺（6.0ml）装入双颈瓶，脱氧并氮气吹扫，加入POCl₃（0.86mL，5.27mmol），冰浴搅拌30分钟。逐步加入化合物G在DMF（6.0ml）中，加热至70℃搅拌6小时。蒸馏除溶剂，柱色谱（己烷/CH₂Cl₂=6/1）纯化得产物。
• 条件：三氯氧磷、N,N-二甲基甲酰胺，70℃反应6小时；
• 收率：95%；
• 参考文献：[1] Patent: US2013/1521, 2013, A1。