76308-26-4 反式-2-(4-氨基环己基)乙酸乙酯盐酸盐

常温运输，危险性质为非危险化学品，海关编码2922.49.8000

化学合成

化学合成

路线1：

• 步骤：在室温和氮气氛下，向2500L搪瓷高压釜中加入1000kg去离子水和210kg（1.16kmol）对硝基苯乙酸；通入氮气惰化后，加入21kg 10% Pd/C催化剂在20kg去离子水中的悬浮液，并用20kg去离子水冲洗催化剂加料装置；用氢气置换后，在44-46℃、≤0.6 bar超压下氢化至氢气吸收减慢；硝基还原后升温至55-58℃，维持≤4.0 bar超压继续氢化至完全；冷却至25-30℃，氮气置换后过滤催化剂，用200kg去离子水洗涤；合并滤液，在2500L搪瓷蒸馏器中80℃以下减压蒸馏收集1200kg馏出物；残余物冷却至30℃以下，加430kg乙醇，80℃以下减压蒸馏收集500L馏出物；冷却至25-30℃，加550kg乙醇和170kg 30%盐酸乙醇溶液，回流2小时；减压蒸馏出800L溶剂，再加800L乙醇，80℃以下减压蒸馏出750-800L溶剂；加700kg乙腈，80℃以下减压蒸馏收集140L馏出物；停止真空，通氮气，冷却至0-(-5)℃，离心收集晶体，分两次用100kg乙腈洗涤，60℃以下干燥至恒重。
• 条件：氢化温度44-58℃，压力≤4.0 bar；蒸馏温度≤80℃；结晶温度0-(-5)℃；干燥温度≤60℃。
• 收率：40%。
• 参考文献：[1] Patent: WO2010/70368, 2010, A1, Page/Page column 4；[2] Bulletin of the Academy of Sciences of the USSR, Division of Chemical Science (English Translation), 1980, vol.29, p.1689-1694；[3] Izvestiya Akademii Nauk SSSR, Seriya Khimicheskaya, 1980, #10, p.2374-2379。 路线2： （注：合成条件、步骤、产率等信息未提供） 路线3： （注：合成条件、步骤、产率等信息未提供）