59557-92-5 2-溴-5-甲氧基苯胺

运输方式：冰袋运输。危险性质：非危险化学品。WGK Germany:3。海关编码:29222990。存储类别:11 - 可燃固体。危险性类别:急性毒性 类别4（经口）、眼部刺激 类别2、经皮刺激 类别2、特异性靶器官毒性-一次接触，类别3。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 原料：1-溴-4-甲氧基-2-硝基苯（1.71g，7.2mmol）
• 步骤：将原料溶于乙醇（7mL）和水（5mL）中，加入铁粉（2.00g，35.7mmol）和氯化铵（1.53g，28.6mmol），加热回流2小时；用乙醚（4×100mL）洗涤后得到产物；后续经盐酸重氮化、亚硫酰氯处理、柱色谱分离得到目标产物（S5，1.50g，46%）
• 条件：回流2h；乙醚洗涤；柱色谱（c-Hex-EtOAc=5:1）
• 收率：95%（第一步）；46%（后续步骤）
• 参考文献：[1] Chemistry - A European Journal, 2017, vol.23, #42, p.9996-10000等

路线2：

• 原料：间-茴香胺（5.00g，40.6mmol）
• 步骤：将原料溶于氯仿（40mL），冷却至5℃，分批加入N-溴代琥珀酰亚胺（7.23g，40.6mmol），5-10℃搅拌4小时，室温过夜；用NaOH（2M，50mL）和水（60mL）洗涤，干燥后经硅胶柱色谱（二氯甲烷/己烷=2:1）分离，得到目标产物
• 条件：5-20℃；硅胶柱色谱（二氯甲烷/己烷=2:1）
• 收率：10%（目标产物）
• 参考文献：[1] Journal of Organic Chemistry, 2005, vol.70, #7, p.2870-2873等

路线3：

• 原料：4-溴-3-硝基苯甲醚（10g，43mmol）
• 步骤：将原料与铁粉（21.72g，385mmol）在水（10mL）和乙酸（100mL）中搅拌1.5小时；真空除溶剂，水溶解后用10%K₂CO₃调pH至10，乙酸乙酯萃取，干燥后蒸发得到产物
• 条件：水/乙酸混合溶剂，1.5小时
• 收率：57%