2052-01-9 2-溴代异丁酸

运输方式：冰袋运输。危险描述：危险品运输编号UN 3261 8/PG 2，危险等级8，包装类别III，海关编码29156000，存储类别8A - 可燃，腐蚀性物质，危险性类别皮肤腐蚀类别1B，WGK Germany:3，F:13，TSCA:TSCA listed。

2-溴代异丁酸在有机合成领域作为重要中间体参与多种反应；可用于制备聚酰胺、聚酯等高分子材料。

有机合成;高分子材料

路线1：羧酸经LDA活化后溴代

• 产率：66%
• 条件：Stage #1: 以二异丙基氨基锂（LDA）为碱，四氢呋喃为溶剂，0-40℃，惰性气氛；Stage #2: 以N,N-二乙基-N-溴胺为溴源，四氢呋喃为溶剂，20-25℃反应2小时，惰性气氛
• 步骤：将0.005mol羧酸溶于20mL无水THF，加入0℃的0.01mol LDA/THF溶液，升温至35-40℃搅拌30-40分钟；冷却至20-25℃，加入0.005mol N,N-二乙基-N-溴胺的THF溶液，搅拌2小时；加水用HCl调pH至1，乙醚萃取，Na₂SO₄干燥浓缩得混合物，光谱参数与参考一致
• 参考文献：Russian Journal of General Chemistry, 2016, vol.86, #11, p.2469-2472；Zh. Obshch. Khim., 2016, vol.86, #11, p.1826-1829

路线2：甲基丙二酸二乙酯经烷基化、水解、溴代

• 步骤：1. 甲基丙二酸二乙酯（5.9mmol）与乙醇钠（1.1eq）在乙醇中50℃反应30分钟，加甲基碘（1.4eq）50℃反应4小时，浓缩后加乙醚过滤，水洗干燥得甲基丙二酸二甲酯；2. 加2.4eq KOH水溶液80℃溶解，加2.4eq硫酸回流5小时，共沸蒸馏得异丁酸；3. 加1.2eq KOH干燥冷冻得异丁酸钾；4. 异丁酸钾加二氯乙烷、2eq盐酸室温搅拌1小时，加0.75eq氯磺酸、1eq溴回流6小时，浓缩后乙醚溶解水洗干燥，纯化得产物