77-09-8 3,3-二(4-羟苯基)-3H-异苯并呋喃酮

运输信息：常温运输。危险描述：该物质是危险品，具有易燃液体和腐蚀品属性。

酸碱指示剂；非水溶液滴定指示剂；色谱分析。

化学分析

路线1：邻苯二甲酸酐与苯酚在催化剂作用下反应

• 步骤：将500mg邻苯二甲酸酐、500mg苯酚和1g来自Thlaspi的粗催化剂（实施例1.1,12N HCl）在110℃下脱水几分钟，置于单颈烧瓶中并在80℃下加热5分钟；冷却后将反应混合物稀释在5mL水/乙醇混合物中，取出1mL溶液加入3M苏打溶液中；用乙醚洗涤后，酚酞容易结晶。
• 条件：80℃加热5分钟；110℃脱水几分钟。
• 产率：90%
• 参考文献：[1] Tetrahedron Letters, 2009, vol. 50, # 46, p. 6261 - 6263 [2] Catalysis Today, 2012, vol. 189, # 1, p. 111 - 116 [3] Patent: US9149796, 2015, B2. Location in patent: Page/Page column 41 [4] Patent: US2010/81831, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 6 [5] Patent: US2010/81828, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 6-7 [6] Patent: US2008/177091, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 3-5 [7] Chemical Papers, 2011, vol. 65, # 4, p. 504 - 509 [8] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1880, vol. 202, p. 56,63 [9] Journal of the Chemical Society, 1920, vol. 117, p. 215 [10] Journal of the American Chemical Society, 1924, vol. 46, p. 2495 [11] Die Fabrikation pharmazeutischer und chemisch-technischer Produkte , S. 235, [12] Chemiker-Zeitung, Chemische Apparatur, 1927, vol. 51, p. 84 [13] Chem. Zentralbl., 1927, vol. 98, # I, p. 1523 [14] Z. chim. Promysl., 1924, vol. 1, # 4, p. 26 [15] Chem. Zentralbl., 1926, vol. 97, # II, p. 753 [16] Journal of the Chemical Society, 1920, vol. 117, p. 215 [17] Fortschr. Teerfarbenfabr. Verw. Industriezweige, vol. 14, p. 719 [18] Fortschr. Teerfarbenfabr. Verw. Industriezweige, vol. 14, p. 719 [19] Journal of the Chemical Society, 1921, vol. 119, p. 851 [20] Justus Liebigs Annalen der Chemie, 1880, vol. 202, p. 56,63 [21] Patent: US2522939, 1949, [22] Patent: US2522939, 1949, [23] Journal of Medicinal Chemistry, 1999, vol. 42, # 12, p. 2112 - 2124 [24] Patent: US2010/81829, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 7-8 [25] Chem. Zentralbl., 1929, vol. 100, # I, p. 2156 [26] Patent: EP2769765, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column [27] Patent: US2015/376224, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0717-0721 [28] Patent: WO2018/13623, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0064 [29] Fortschr. Teerfarbenfabr. Verw. Industriezweige, vol. 14, p. 720 [30] Fortschr. Teerfarbenfabr. Verw. Industriezweige, vol. 14, p. 720

路线2：邻苯二甲酸酐与苯酚在硫酸/氯化锌催化下反应并精制

• 步骤：1. 将160kg苯酚熔化，维持80～90℃，搅拌加入120kg邻苯二甲酸酐、40kg氯化锌、5.5kg硫酸，反应5h；升温至180℃反应40h。2. 反应结束后加水，蒸汽煮沸，静置吸出上层废酸液，沉淀水洗至pH＞5，离心甩干，再水洗至无色，低于80℃干燥。3. 粗品中加4倍工业乙醇（＞95%）及活性炭（每110kg粗品加6kg），搅拌回流5min，过滤；滤液蒸发浓缩回收乙醇，浓缩后离心甩干，乙醇洗涤1～2次，干燥过40目筛。