5304-21-2 6-溴-2-甲基-1,3-苯并噻唑

路线1：以化合物10为原料合成

• 步骤：将化合物10（678mg，2.00mmol）溶于二甲基甲酰胺（4.00mL）中，加入九水合硫化钠（721mg，6.00mmol）、碘化铜（I）（38.0mg，0.200mmol），80℃搅拌8小时；回到室温后加入浓盐酸（1.6mL），80℃继续搅拌12小时；加入饱和碳酸氢钠水溶液（20mL），乙酸乙酯（50mL×2）萃取，有机层用饱和盐水洗涤、无水硫酸镁脱水，减压蒸馏除溶剂，残余物经硅胶柱色谱（洗脱剂：己烷/乙酸乙酯=4/1体积比）分离得目标产物。
• 收率：29.5%（134mg）
• 参考文献： [1] Angewandte Chemie, International Edition, 2009, vol.48, #23, p.4222-4225 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol.58, #18, p.7241-7257 [3] Patent: JP2016/79108, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0055 [4] Patent: JP2015/89879, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0016; 0037; 0038; 0040