186046-78-6 2-(4-(((苯甲酰氧基)羰基)氨基)-2-氧代嘧啶-1(2H)-基)乙酸

危险性质：否

化学合成

化学合成

路线1：以胞嘧啶、2-溴乙酸苄酯等为原料合成

• 步骤：

1. 将胞嘧啶（10.3g，90mmol，1.0当量）溶于DMF（90mL）中，加入叔丁醇钾（11.6g，103.5mmol，1.15当量），加热至100℃保持2小时，冷却至10℃后滴加2-溴乙酸苄酯（16.05mL，101mmol，1.12当量），升温至室温反应12小时，加乙酸淬灭，旋干后悬浮于水，过滤洗涤得胞嘧啶-1-苄基乙酸（20.6g）。
2. 将胞嘧啶-1-苄基乙酸（20.6g，82mmol，1.0当量）溶于DMF（160mL），加入N,N'-羰基二咪唑（21.25g，131.25mmol，1.6当量），加热至60℃，分两批加二苯基甲醇（19.65g+2×1.825g，共126.3mmol），间隔1小时，反应6小时后加甲醇淬灭，旋干后乙醇、甲醇重结晶得（4-N-(二苯基甲氧基羰基)-胞嘧啶）-1-乙酸酯（29.35g）。
3. 将上述乙酸酯（29.35g，62.5mmol，1.0当量）溶于乙腈:甲醇:水:乙醇（2:2:1:1，350mL），冷却至0℃后加LiOH·H₂O（25.5g，0.61mol，9.7当量）水溶液，反应完成后加柠檬酸水溶液淬灭，得目标产物（22.1g）。

• 参考文献：CN108478807