25057-89-0 灭草松

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN 1648 3/PG 2，WGK Germany:2，RTECS号DK9900000，TSCA listed，海关编码29349990，存储类别11 - 可燃固体，危险性类别急性毒性类别4（经口）、眼部刺激类别2、生殖毒性类别2、皮肤致敏物类别1，毒害物质数据25057-89-0，毒性LD50（雄、雌大鼠经口）383.2、433.6 mg/kg。

适用于水稻（直播田和移栽田）、玉米、小麦、大麦、花生、高粱、大豆、蚕豆、菜豆、豌豆、洋葱、马铃薯、甘蔗、茶园、甘薯、苜蓿、草原牧场、暖季型草坪及部分中草药（黄芪、苏子、薄荷、留兰香等）；防除阔叶杂草和莎草科杂草，如三棱草、水莎草、鸭舌草、牛毛毡、扁藨杆草、野荸荠、猪殃殃、蓼草、苋、藜、节节草等；旱田通过叶片渗透抑制光合作用，水田通过根系吸收阻碍光合作用和水分代谢；高温晴天使用效果好，剂量为9.8～30g有效成分/100m²，稻田除草在秧后3～4周杂草3～5叶期用48%液剂20～30mL/100m²或25%水剂45～60mL/100m²。

农药

路线1：异丙胺磺酰氯缩合法

• 步骤1：异丙胺磺酰氯合成：异丙胺加冷却盐酸制异丙胺盐酸盐水溶液，蒸水分后150℃脱净水分；冷却后的异丙胺盐酸盐、乙腈和二氯硫酰加入反应釜，加热回流反应，蒸出乙腈及剩余二氯硫酰得粗品。
• 条件1：配料比（摩尔比）异丙胺盐酸盐:二氯硫酰:乙腈=1:3:6；反应温度高于60℃不少于16h，终温65-70℃；异丙胺磺酰氯含量70%，收率90%以上。
• 步骤2：苯达松合成：甲苯为溶剂，氨为缚酸剂，异丙胺磺酰氯和邻氨基苯甲酸甲酯缩合生成N-异丙胺磺酰基邻氨基苯甲酸酯；加入甲醇钠闭环生成苯达松钠盐，酸化、过滤、干燥得成品。
• 条件2：缩合配料比（摩尔比）异丙胺磺酰氯:邻氨基苯甲酸甲酯:甲苯=1:0.9:6；反应液pH=5-6.5；温度50-55℃，反应1h；闭环配料比（摩尔比）异丙胺磺酰氯:甲醇钠=1:2；温度60-65℃，反应30min；平均总收率54%以上，原药有效成分82%以上；原料消耗定额：异丙胺（98%）464kg/t、乙腈（98%）275kg/t、二氯硫酸2475kg/t、邻氨基苯甲酸甲酯（工业品）957kg/t、甲苯443kg/t、甲醇钠（30%）2537kg/t、盐酸（30%）1488kg/t、合成氨（99%）80kg/t。

路线2：邻氨基苯甲酸甲酯制备法

• 步骤1：异丙胺磺酰氯合成：同路线1步骤1。
• 步骤2：邻氨基苯甲酸甲酯合成：苯酐与氨水、氢氧化钠作用制邻甲酰胺苯甲酸钠；邻甲酰胺苯甲酸钠与次氯酸钠、氢氧化钠、甲醇反应制得邻氨基苯甲酸甲酯。
• 步骤3：灭草松合成：甲苯为溶剂，氨为缚酸剂，异丙氨基磺酰氯加入邻氨基苯甲酸甲酯加热反应生成N-异丙胺磺酰基邻氨基苯甲酸甲酯；甲醇钠溶液中环合反应，酸化制得灭草松。