路线1:2,6-二甲基哌啶-4-酮与二碳酸二叔丁酯反应
- 步骤:在0°C下,将2,6-二甲基哌啶-4-酮(3.6 g,28.34 mmol)溶于二氯甲烷(DCM,50 mL)中,依次加入三乙胺(Et3N,9.8 mL,70.8 mmol)和二碳酸二叔丁酯(Boc2O,12.1 mL,56.6 mmol);反应混合物在室温下搅拌16小时;反应完成后,用水稀释,DCM萃取(3次),合并有机相,饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥,过滤浓缩;粗产物经硅胶柱色谱(100-200目,10-15%乙酸乙酯-己烷)纯化得目标化合物。
- 条件:反应温度0°C(起始)至室温;反应时间16小时;监测方法为薄层色谱(TLC)。
- 收率:3.9 g,60.9%。
- 表征:1H NMR (400 MHz, CDCl3): δ 2.85 (d, J = 6.4 Hz, 1H), 2.81 (d, J = 6.4 Hz, 1H), 2.38-2.39 (m, 2H), 2.34-2.36 (m, 2H), 1.48 (s, 9H), 1.25-1.27 (m, 6H);MS: 228.08 (M + H)+。
- 参考文献:[1] Patent: WO2015/103060, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0359-0360;[2] Patent: WO2016/203112, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 62; 63