路线1:以2-([1,2,4]三唑并[1,5-a]吡啶-6-基)-1-(6-甲基吡啶-2-基)乙酮为原料
- 步骤:在0℃下,向搅拌的2-([1,2,4]三唑并[1,5-a]吡啶-6-基)-1-(6-甲基吡啶-2-基)乙酮(6.20g,24.57mmol)的悬浮液中滴加DMSO(48mL,48重量%水溶液,5.96g,12.4mL);将反应混合物加热至60-70℃并维持2小时;反应完成后,冷却至0℃,倒入冰水(20mL)中;用固体K2CO3碱化至pH 10;用CHCl3(2×250mL)萃取,有机相用水(2×100mL)洗涤,经无水Na2SO4干燥,过滤,减压浓缩至干;残余物通过MPLC在硅胶上纯化,使用MeOH和CH2Cl2的混合物作为洗脱剂,得到目标产物。
- 收率:92%,浅黄色固体。
- 表征:1H NMR(400MHz,CDCl3):δ9.11(dd,1H,J=1.6,1.2Hz),8.47(s,1H),8.14(dd,1H,J=9.2,1.6Hz),8.04(br d,1H,J=7.6Hz),7.88(dd,1H,J=9.2,1.2Hz),7.84(t,1H,J=7.8Hz),7.42(br d,1H,J=8.0Hz),2.49(s,3H)。
- 参考文献:[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2014, vol. 22, # 9, p. 2724 - 2732