503-30-0 氧杂环丁烷

危险品运输编号UN 1993 3/PG 2，WGK Germany 1，RTECS号RQ6825000，F:3-10-23，TSCA listed，危险等级3，包装类别II，海关编码29329990，存储类别3-易燃液体。危险性类别：急性毒性（经皮、吸入、经口）类别4，易燃液体类别2。毒害物质数据：503-30-0。毒性：mmo-sat 3333 mg/plate EMMUEG 11(Suppl 12),1,88。

可用于制备丙烯酸-3-氯丙酯和硫杂环丁烷-1,1-二氧化物

路线1：由3-溴-1-丙醇关环制备

• 步骤：由3-溴-1-丙醇关环得到三甲氧基酯（1,3-环氧丙烷）

路线2：通过乙酸γ-氯丙酯制备

1. 乙酸γ-氯丙酯的制备

• 步骤：在1L圆底烧瓶中加入189g 3-氯-1-丙醇、180g冰乙酸、300ml苯和2g一水合对甲苯磺酸，安装分馏柱、冷凝器和自动分水器，加热使分馏柱顶温度保持在69℃蒸出大部分水，最后温度升至80℃，收集约50ml水（需7～9h）；冷却后依次用10%碳酸钠溶液洗涤二次（每次500ml）、500ml水洗涤一次、100ml饱和氯化钠溶液洗涤一次，各洗涤液用100ml苯提取，合并苯溶液蒸去苯后，常压下通过长30cm缠石棉绳的松针形柱蒸出酯，收集bp 166~170℃馏分

2. 氧杂环丁烷的制备

• 步骤：在3L硬质烧瓶中加入1334g氢氧化钾和120ml水，安装机械搅拌器、滴液漏斗、温度计和空气冷凝器（连接螺旋冷凝器），搅拌加热至140℃（保持瓶上部温度防止氢氧化钾固化），用冰-盐混合物冷却螺旋冷凝器，缓慢滴加1092g乙酸γ-氯丙酯（蒸馏速度约1滴/s，需1.5～3h），加完后继续加热保持140～150℃搅拌，直到馏出物达250～400g；粗馏液加约100g片状氢氧化钾，通过长25cm填6mm Berl马鞍形填料的分馏柱分馏，收集45～50℃馏分得氧杂环丁烷，产量195～205g