179943-57-8 7-溴-4-羟基喹啉-3-甲酸乙酯

海关编码:2933499090

路线1：Dowtherm中高温环合反应

• 原料：{[（3-溴苯基）氨基]亚甲基}丙二酸二乙酯（中间体32，10.0g，29.2mmol）、Dowtherm（50mL）
• 步骤：将Dowtherm加入100mL双颈圆底烧瓶中，沙浴加热至250℃；保持温度加入原料，继续反应1小时；冷却至室温后过滤收集白色固体，干燥得产物
• 收率：69.3%
• 表征：1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ 1.07（t，3H），1.22（s，12H），3.16（q，2H），7.29（m，1H），7.31（d，2H），7.61（s，1H），7.88（s，1H），8.31（s，1H），8.65（s，1H），9.44（s，1H）
• 参考文献： [1] Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol. 58, # 14, p. 5522 - 5537 [2] Patent: WO2009/147433, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 279 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2012, vol. 20, # 15, p. 4790 - 4800 [4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2006, vol. 16, # 4, p. 1010 - 1013 [5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2012, vol. 22, # 15, p. 5055 - 5058