54965-21-8 阿苯达唑

运输信息：常温运输。危险描述：WGK Germany:2，RTECS号:FD1100000，海关编码:29332990，存储类别:11 - 可燃固体，危险性类别:危害水生环境-急性危害 类别1、危害水生环境-长期危害 类别1、生殖毒性 类别2、特异性靶器官毒性-反复接触类别2 经口，毒害物质数据:54965-21-8(Hazardous Substances Data)

广谱噻苯达唑类驱肠虫药，人用和兽用均可，抑制虫体生长繁殖，致其能源耗竭死亡，能杀死钩虫卵、鞭虫卵等及部分蛔虫卵，可驱除动物体内线虫、绦虫及囊尾蚴，适用于治疗包虫病、囊虫病及钩虫、蛔虫等多种寄生虫病；结合微管蛋白并抑制微管聚合；防治白菜霜霉病、水稻稻瘟病、烟草白粉病、炭疽病等植物病害。

医药; 农药

路线1：以4-丙硫基邻苯二胺为原料

• 步骤1：250mL四口烧瓶中加20.05g4-丙硫基邻苯二胺、60.15g甲醇搅拌溶解，降温至3℃，以0.14g/min滴加8.13g氯化氰（1h），维持3℃并滴加10％氢氧化钠调pH=4；滴毕升温至45℃保温1h，常压蒸馏回收甲醇，降温至20℃过滤，真空干燥得21.71g6-丙硫基-2-胺-1-氢-苯并[d]咪唑，收率95.21％
• 步骤2：将上述产物溶解于100g甲醇，降温至8℃，以0.18g/min滴加10.90g氯甲酸甲酯，维持8℃并滴加10％氢氧化钠调pH=6；滴毕升温至40℃保温1h，常压蒸馏回收甲醇，降温至20℃过滤，真空干燥得阿苯达唑26.65g，纯度99.46％，总收率90.49％

路线2：以2-乙酰氨基-4-氯硝基苯为原料

• 步骤：2-乙酰氨基-4-氯硝基苯与丙硫醇反应生成2-氨基-4-丙硫基苯胺，钯-碳催化加氢还原得2-氨基-4-丙硫基苯胺，再与氰胺基甲酸甲酯环合得阿苯达唑

路线3：以邻硝基苯胺为原料

• 步骤：邻硝基苯胺与硫氰酸钠通氯反应生成2-硝基-4-硫氰基苯胺，与溴丙烷反应生成2-硝基-4-丙硫基苯胺，硫化钠还原成2-氨基-4-丙硫基苯胺，最后与氰胺基甲酸甲酯环合，总收率60％

路线4：硫化钠-溴丙烷法

• 步骤：硫化钠溶于95%乙醇，50℃加2-硝基-4-硫氰酸酯基苯胺，60℃搅拌后冷却到40℃加溴丙烷，40℃反应后升至60℃反应；加硫化钠80℃反应，减压蒸乙醇加水，冷却后氯仿提取，提取液水洗干燥，加S-甲基-N,N-二(甲氧羰基)异硫脲和冰醋酸回流，蒸氯仿加甲醇，冷却抽滤，甲醇洗涤干燥得粗品

路线5：多菌灵-氯磺酸法

• 步骤1：冰浴冷却下往氯磺酸缓慢加多菌灵（内温15～20℃），加毕40℃搅拌；0℃以下将反应液滴到95%乙醇中，滤集沉淀，乙醇洗涤干燥得氯磺化产物，收率90.8％
• 步骤2：将氯磺化产物加到甲酸、水和40%氢溴酸溶液中，加金属铝粉，35～40℃搅拌后60～65℃反应，冷却过滤，滤液用40%氢氧化钠调pH=3，滤集沉淀，洗涤干燥得巯基化物，收率82.5％
• 步骤3：将巯基化物加到氢氧化钠水溶液中，活性炭脱色，加溴化四丁基铵，再加溴丙烷的甲醇溶液，35～40℃反应，冷却滤集沉淀，洗至中性干燥得阿苯达唑，收率87.5％，熔点207～209℃

路线6：多菌灵-硫氰酸钠法

• 步骤：多菌灵在冰乙酸存在下与硫氰酸钠反应引入硫氰基，再用硫化钠还原后和溴丙烷反应得阿苯达唑

精制方法

• 步骤：粗阿苯达唑（干品）与85%工业甲酸按1:3.5混合，搅拌升温至60℃待溶解，依次加连二硫酸钠、活性炭和EDTA，继续升温至80℃保温；抽滤，滤液倾入去离子水，搅拌下用18%～20%氨水中和至pH=6.5；抽滤干燥得产品，熔点206～212℃，精制收率93%～94%