12441-09-7 失水山梨醇

TSCA:TSCA listed

• 化学性质：山梨醇为白色结晶性粉末，无臭，味甜，有引湿性。在水中易溶，在乙醇中微溶，在氯仿和乙醚中不溶。比旋度+4.0°+7.0°，熔点95℃。5.48%水溶液与血清等渗。山梨醇与甘露醇是同分异构体，药效亦与甘露醇类同，是有效的渗压性利尿剂。因山梨醇进人体内有较多部分转化为糖原而失去渗透活性，故作用比甘露醇弱。但溶解度却比甘露醇的大，可制成较高浓度的溶液，且价格较低廉，故可作为甘露醇的替代品。山梨醇注射液为山梨醇的灭菌水溶液，为无色的澄明液体。- 利尿脱水剂：用于治疗脑水肿及颅内压增高，治疗青光眼的眼内压增高，也用于心肾功能正常的水肿、少尿。注意事项：可偶见血尿。心功能不全患者慎用。

医药

路线1：氢化还原法

• 氢化：将葡萄糖(口服用)加水，在90℃溶解，配成530g/L(53%)水溶液，相对密度达1.25，趁热按葡萄糖重加1-5g/L(0.1%-0.5%)活性炭，搅拌过滤得澄清液。再按葡萄糖重加入0.1%镍催化剂(R-20)，于250L氢化罐中反应，压力4903kPa(50kgf/cm²)或7848kPa(80kgf/cm²)，在146℃温度下，反应2-4h或45min，当还原糖含量0.5%以下时，达氢化反应终点，得氢化液。收率为99.8%-100%，pH为5左右。
• 粗制：上述氢化液于沉淀槽中静置，沉淀固体杂质，上层溶液用732强酸性阳离子交换树脂H⁺型(250L柱填180kg树脂)进行离子交换，使镍盐含量5×10⁻⁶以下，pH4左右，用氢氧化钠调节pH至5-6，即得粗制山梨醇。含量50%，折射率1.419，还原糖低于0.5%，含镍量低于5×10⁻⁶，按葡萄糖质量计算收率为97%左右。
• 精制：取50%山梨醇液，通过苯乙烯磺酸型强阳离子交换树脂及季铵盐酸盐型强阴离子交换树脂(其交换当量按容积计算两种树脂均在2.30左右)组成的1：2混合床，交换过程中经常检查氯化物及镍盐应维持阴性，任何一项出现阳性反应，交换操作停止。每次取交换液2kg，置3L圆底蒸馏瓶中进行减压蒸馏，维持水温90℃以下，直至内含水分全部除尽。趁热倒入无水乙醇1kg，强烈振摇混合，脱水，45-50℃保温8h以上，析出山梨醇结晶，于垂熔漏斗中减压过滤，抽干，除去残余乙醇，真空干燥或60℃以下干燥，得山梨醇精品。含量98%-100%，氯化物低于50×10⁻⁶，残渣低于0.1%，重金属低于10×10⁻⁶。

路线2：电解还原法

• 电解、中和、脱色、浓缩、脱盐、结晶：
  • 电解液的配制：用葡萄糖为原料时，取葡萄糖140kg加蒸馏水150kg热溶，加结晶硫酸钠50kg，搅拌溶解，冷却到20-25℃，稀释到300kg，备用。糖液质量浓度450g/L(45%)，硫酸钠60-80g/L(6%-8%)。用蔗糖为原料时，取蔗糖120kg，加蒸馏水150kg热溶，过滤，升温到85℃，加硫酸溶液1L(内含浓硫酸198ml)搅拌，保温45min，立刻冷却，同时加入无水硫酸钠25kg作为电导介质，当温度降到20-25℃时，用5mol/L氢氧化钠中和至pH4，稀释到300kg，备用。转化率为98%-99%。